Практикум по агрохимии учебное пособие

2. Шпсска почвы при различной влажности

Плата в почпе на ощупь, /о	Нппескя почвы, г	Добавка воды, мл	Влага в почпе на ощупь, о/ f•	Навеска почвм, г	Добапкя ПОД 1,1, <л
2	20.4	99	18	73.6	96
4	20,8	99	20	24,0	95
6	2!,2	08	22	24,4	95
8	21,6	98	24	24.8	95
10	22,0	98	26	25.2 ■	94
)2	22,4	97	2Н	25,6	94
	22,Я ■	97	30	26.0	94
• ^16 J	23,2	97

В зависимости от ожидаемого содержания нитратов выпз- ривают на водяной бане с электрическим обогревом в фар­форовой чашке от 5 до 50 мл вытяжки. В охлажденную чашку по каплям чз пипетки добавляют точно 1 мл днеульфофеио - ловон кислоты, смачивая находящийся па стенках чашки сухсй остаток. Его тщательно растирают с кислотой оплавленным концом стеклянной палочки. Растирание следует проводить не только по дну чашки, но и по ее стенкам, где осадок незаметен. С этого момента стеклянная палочка остается д чашке до конца работы. Чашку оставляют на 10 мин. Затем приливают 15 мл воды, смачивая водой всю поверхность, перемешивают стеклянной палочкой н доводят до щелочной реакции, прибавляя 20%-ный раствор NaOH и КОН. Щелочь добавляют до получения устойчивой желтой окраски раствора. Небольшой избыток щелочи не мешает окраске. Окрашенные растворы с помощью воронки и стеклянной - алочки переносят в мерные колбы емкостям» 50 или 100 мл, обмывая чашки вместе с палочкой несколько раз водой. Доводят раствор в колбе до метки н перемешивают. •
Фотоколориметрирование растворов производят сразу же, так как со временам они меняются в окраске. Нели интен­сивность окраски анализируемого раствора слишком велика, его разбавляют водой.
При фотоколориметрии пользуются синим свешфильтром. По калибровочной кривой образцовых растворов находят со­держание нитратного азота. йъя построения калибровочной кривой в фарфоровых чашках выпаривают 5,0; 10,0; 15,0;

1. 
   и 25,0 мл рабочего образцовое раствора нитрата и далее проводят те же операции, что и с анализируемыми раство­рами.
   

Перед определением нитратов следует сделать качественное определение вытяжки на содержание аммония и хлор-иона. Выпаривание ьытяжек, содержащих Значительное количество аммония, снижает величины нитратов. Лтя предотвращения влияния аммонийных солей перед выпариванием вытяжки в фарфоровую чашку добавляют 2-3 капли 10%-ною раЖюра сернокислого калия. Присутствие в вытяжках хлор-иона также мешает определению. Если содержание иона хлора более 30 мг в 1 л, его осаждают сернокислым серебром.
Реактивы: раствор дмеульфофеноловой кислоты-. Наве­ску 3 г чистого кристаллического фенола помещают в пло­скодонную колбу. Туда же приливают 21,1 мл серной кислоты (плотностью 1,84). Хорошо перемешивают, закрывают корко­вой пробкой со вставленной в нее длинной сто» янной трубкой, служащей обратным холодильником. Колбу нагревают в течение 6 ч, опустив в кипящую воду. Приготовленный реактив переливают в склянку из коричневого стекла; 20%- ный раствор К.ОН или NaOH; образцовый раствор нитрата; запасной раствор. Для его приготовления используют х.ч. KNO3. На аналитических весах отвешивают 0,7216 KNO3, переносят » мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, объем доводят до I л, хорошо перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг N в 1 мл.
Рабочий раствор готовят разведением запасного в 50 раз водой Рабочий раствор содержит 0,002 мг N в 1 мл. Его используют для приготовления образцовых расгворов.
КОЛОРПМГП'И'П СКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАЧНОГО АЗОТА С PF.AKTHBOM НЕССЛЕРА

3. 
   основу метода положено изаимодсйствие иона аммония с щелочным р.юпюром pryrnoflojj истого калия с образованием нерастворимого йодистого меркураммошш по уравнению:
   

2H£W₄ * ЗКОИ + NHf - NH₂.'M«/0 + 7KI + 2Н₂0.
Pea к ЦП'-? очень ^увст*ител4и«. Г^х дельная кон цен грация, допускающая определение аммония, не должна превышать 0,мг я мл. при более высокой ^яг^итр^иии растворы ариобретакп орг’н-.-кевмй или краено:иггы”: и зет и «скоро вкиачлет красно- oya^n'i яЧадок. Определению мешают присут- и Щм»'.:‘п,мл адтм.жклх к;ий' ы кальиия и маи'вя. Они от -г даются ревктнво# ! 1ссслера и чызшаю-, опалесцен- кнк> nacTiu'ii.'o:;. J3;r-- у*^-гранение этого *. вытяжку перед л*»бя«лс11*.- м рсак-йипа i U-сслсра ■ «нсот? ct'Mtt < ояую соль. ‘ Качнон NH-i энош'нчно wvn-.rifaeTCji ’ючг-ат Для ошсснс- имя из почт* обмсннсго ЫН4 y.pnwmiiov -.олевые растворы, при этом на нот вы мтплекаг; также аммоммД воцпр&гвщн- мых солей. Их учитывают вместе,
’ о д а н а л и ? а. Образен аежей почвы «ер вмешивают, комки раздрабливают. При взятии нзвесок почвы для соблю­дения одинакового отношения почвы к раствору (1 : 10) опре­деляют влажность на ощупь и навеску берут по табл.З. Параллельно проводят точное определение влажности почвы.
3. Навеска почвы !»рн различной влажности

влажность по­чвы, оппеяеленмая на ощупь, %	l (авеска почвы, г	Влажность по­чвы, определенная на ощупь, %	иавсскр почвы, г
0	10,0	14	Й,4
2	10,2	16	П,6
	10,4	18	И,8
6	10,6	20	12,0
8	10.8	22	, 12.2
10	11,0	24	12,4
12	11,2

Навеску почвы помещают в коническую колбу емкостью 150-250 мл, заливают 100 мл 1%-ного раствора хлористого
калия, прибавляют в качестве антисептика 2-3 капли толуола, цолбу встряхивают 5 мин и оставляю? отстояться на 18 20 ч. Вытяжку отфильтровывают через б.# вольный (]<11льтр; Одно­временно фильтрую? контрольную пробу на частоту реактивов и фильтров. В зависимости от ожидаемого количества аммиака для определения в мерную колбу емкостью 50 мл берут 5,0; 10,0; 20,0 или 40,0 мл вытяжки, разбавляют водой примерно до 40 мл, прибавляют 2 мл ceiкетовой соли и перемешивают. Во все колбы приливают по 2 мл реактива Несслера и снова перемешивают. Если при этом раствор приобретает опалесцен­цию, то количество сегнетовой соли следует увеличить до

3. 
   мл.
   

Доводят раствор водой до метки, закрывают пробкой и, тщательно перемешав, через 3 мин колориметрнруют. Разве­дение окрашенных растворов водой не допускается! Окрашен­ные образцовые растворы получают в мерных колбах емко­стью 50 мл. В колбы бюреткой отмеряй^ 2,Т); 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 мл эталонного раствора, разбавляют водой примерно до 40 мл и окрашивают, как описано выше. Эталонные растворы сохраняют свою окраску не боль- ще 1 ч.
Фотомсгрированием их получают данные для построения калибровочного графика, по которому находят содержание аммиака в анализируемых вытяжках. Содержание аммиачного азота рассчитывают в мг на 100 г сухой почвы.
Реактивы: Дистиллированная вода без аммиака. К дистиллированной воде прибавляют х.ч. соду до слабощелочной реакции и упаривают раствор на 1/4 объема. Проверяют воду на содержание аммиака и хранят в бутыли с тубусом^ В пробку бутыли вставляют хлоркальциевую трубку, заполнен­ную кристаллами NaHSO-*; 1%-ный раствор КС1 готовят на безаммиачной дистиллированной воде; раствор сегнетовой соли (KNaC4H406' ШгО (виннокислый калий-натрий): 50 г соли растворяют в 100 мл безаммиачной дистиллированной воды; толуол; реактив Несслсра; запасной эталонный раствор амми­ачного азота: 0,3820 г х.ч. NH2CI помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в небольшом объеме безаммиачной воды» доводят этот раствор водой до метки, перемешивают и получают запасной раствор с содержанием 0,1 мг азота в

1.