Горный вестник Узбекистана 2007 №2

Содержание золото, г/кг.
Относительное расхождение, %.
Проби рный	НАА с - 252Cf	РФА	Анализатор “Смола”	НАА с - 252Cf	РФА	Анализатор “Смола”
1.	0,050	0,048	не обнар.	не обнар.	4,1	не обнар.	не обнар.
2.	0,570	0,540	0,520	0,600	5,5	9,6	-28
3.	0,940	0,910	0,890	1,100	3,3	5,6	-14
4.	1,500	1,700	1,900	1,800	-12,8	-21	-16
5.	1,940	2,010	1,940	1,850	-3,5	0,00n	4,8
6.	4,300	-	4,700	4,250	-	-8,5	1,2
7.	2,600	-	2,620	2,450	-	-3,3	6,1
8.	0,040	0,036	не обнар	не обнар	1,1	не обнар	не обнар
9.	0,040	0,036	не обнар	не обнар	1,1	не обнар	не обнар
10.	0,040	0,037	не обнар	не обнар	1,1	не обнар	не обнар
				среднее	6,4	8,0	11,7

Точность и чувстви- тельность этих методов соответствуют предъяв- ляемым требованиям тех- нологического контроля. Расхождение результатов между методами, точность и воспроизводимость ана- лиза сильно зависят от отбора представительной навески для анализа. Ана- лиз содержания золота методом пробирного ана- лиза показал, что навеска 0,5 г, используемая в про- бирной плавке явно не-




Рис. Блок-схема нейтронно-активационной уста- новки с источником нейтронов: 1- источник нейтро- нов -²⁵²Cf; 2-проба; 3-контейнер для хранения источни- ка нейтронов; 4-блок облучения; 5-электромотор; 6- пневмотранспортная система; 7-компрессор; 8- фильтр; 9-свинцовый домик; 10-ППД, находящийся в сосуде Дьюара с жидким азотом; 11-аналого - цифро- вой преобразователь; 12-персональный компьютер типа Pentium – III; 13 - принтер

удовлетворительна при анализе золота в смоле. При этом, расхождение анализа между параллельными анализами составляет ±30%. При пробирном анализе 6 г навески (суммы из 12 анализов при использова- нии навески 0,5 г) расхождение между анализами составляет ±10%. На основании вышеизложенного можно сказать, что при пробирном анализе золота в смоле представительной навеской является 5-7 г.

Влияние посторонних примесей (щепа, резина и др.) снижает точность в 1,5-2 раза. Поэтому целесо- образна предварительная очистка смолы от вредных примесей. Сравнение результатов анализа смолы приведено в табл. 1.
Средняя расходимость результатов анализа смо- лы в интервале 0,5-4,5 г/кг от пробирного анализа составляет не более 8%. Воспроизводимость резуль- татов анализа при 4 кратном анализе не более 2%.
Для анализа элементов (F, Sc, Al, Cu, Se, As, Mo, Ag, Ca, Ti, Sm, Ba, W, Au, U) в технологических об- разцах по короткоживущим и среднеживущим ра- дионуклидам установлено 8 вертикальных каналов.
В каждый канал размещаются 11 шт. плоских

№ пп	Элемент	Радио- нуклид	Еγ, кэВ	^Т1/2	Кларк, %	На- вес- ка, г.	Режим анализа ^t1^-t2^-t3^;^с,	Кол. цикл	Порог опред. %
1	Фтор	F-20	1633	11с	0,06	10	40-2-40	10	0,8
		N-16	6130	7,14с	0,06	250	40-5-40	2	0,2
2	Магний	Mg-27	844	9,46м	2,0	100	600-120-600	1	1,0
3	Алюми- ний	Al-28	1778	2,3м	8,1	100	400-100-300	1	0,01
4	Скандий	Sc-46m	142	18,6с	0,002	10	40-2-40	3	0,003
5	Кальций	Са-49	3084	8,7м	3,2	10	600-2-500	2	5,2
6	Титан	Ti-51	320	5,8м	0,6	10	360-2-360	1	0,2
7	Ванадий	V-52	1434	3,8м	0,010	100	500-300-500	1	0,01
8	Медь	Сu-66	1039	5,1м	0,005	10	360-120-360	1	0,03
9	Селен	Se-77m	162	17с	10 -5	10	40-2-40	10	0,003
10	Мол-ден	Мо-101	191	14м	10 -4	100	600-2-600	1	0,01
11	Серебро	Ag-110	657	24с	5*10 ^-^6	10	60-2-60	10	0,005
12	Барий	Ва-137	661	2,5м	0,06	10	200-2-200	2	0,7
13	Самарий	Sm-155	104	22м	0,0008	100	600-3-600	1	0,008
14	Вольфрам	W-183m	107	5,3с	0,0001	10	10-3-10	10	0,01
15	Золота	Au- 197m	278	7,2с	0,0007	10-15	40-2-40	10	0,5
16	Уран	U-239	74	23,5м	25*10 ^-^5	10	25м-5м-20м	1	5*10 ^-^5

ки, присутствие побоч- ных материалов (щепа, резина и др.), геометри- ческие условия облуче- ния и измерения и дру- гие.
Предел обнаружения элементов рассчитывал- ся из следующего соот- ношения:

С


об
min


^I пол

• 
  С _эт
  

Предел определения рассчитывался из сле- дующего соотношения:

С 
опр
min


^I пол

• 
  С_эт
  

кассет диаметром 80 мм и высотой 12 мм, куда по-

где - I_ф – количество им- пульсов фона; I_пол – ко- личество импульсов по- лезного сигнала; C_эт – концентрация эталона.
Нижней предел по- грешности анализов для абсолютного метода расчета концентраций оценивается посредст- вом расчета статистиче- ской погрешности пло-

мещается 100-120 г твердых образцов. В среднем канале поток нейтронов имеет максимальное значе- ние и в конечных каналах поток нейтронов падает в два раза. Концентрации элементов определяют гам- ма-спектрометрическим, относительным методом. Режимы анализа элементов по короткоживущим и среднеживущим радионуклидам приведены в табл. 2. Анализ ионообменной смолы (весом 7 г) на золо-
то по среднеживущим радионуклидам основан на спектрометрической регистрации излучения Au-198 с энергией 412 кэВ, образующегося при облучении тепловыми нейтронами ²⁵²Cf - источников нейтро- нов. Для увеличения представительности проб ис- пользовали плоскопараллельный полиэтиленовый контейнер диаметром 80 мм

№№ п/п	Метод анализа	Навеска смолы, г.	Интервал опр- мого cодержа- нияния – Au, мг/г.	Кол-во ана- лизов за смену, штук.
1.	Гамма-абсорционный	20-50	1-10	30-35
2.	Нейтронно-радиационный	300-500	1-10	12-15
3.	Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) с анализатором АСМ	5-30	0,3-10	35-40
4.	РФА с ППД	3-10	0,1-10	15-20
5.	НАА с Cf-252 источником	5-7	0,05-10	15-20
6.	НАА по (n,n^ё) реакции	70-80	1 - 10	30-40
7.	Фотоактивационный анализ	300	0,008-10	15-20

и высотой 12 мм, куда по- мещается 70 – 75 г воздуш- но-сухой смолы. Аналити- ческие параметры ядерно- физических методов анали- за смол на золото приведе- ны в табл. 3.
Исследовали факторы, влияющие на точность и нижнюю границу порога определения, такие как вре- мя облучения, остывания и измерения, навеска проб, влажность, представитель- ность анализируемой навес-
щади пика (доверительная вероятность P=95%).

  2

N
где N_ф – площадь фона под пиком в пределах его границ; N – площадь полезного сигнала под пиком в пределах его границ; n – число каналов, занимае- мых пиком.
Найдены оптимальные режимы анализа. Нижняя граница порога определения (НГОС) при анализе проб (с погрешностью не более 20%) весом 7 г при времени облучения 3 ч, остывания 1 ч, измерения 10 мин., составляет - 0,09 г/кг для ²⁵²Cf источника ней- тронов. НГОС золота при навеске 7 г и при времени облучения 16 ч, остывания 1 ч и измерения 10 мин. -

№№ п/п	Элемент	Радио- нуклид	^Т1/2	На- вес- ка, г	Режим ^t1^,^t2, ^t3	Цикл опре- деле- ния	Предел. опреде- ления 252Cf
1.	Ванадий	V-52	3,75м	70	300-100-300	1	0,05
2.	Медь	Cu-66	5,1м	70	300-100-300	1	0,4
3.	Селен	Se-77m	17,5с	7	60-2-60	10	0,03
4.	Серебро	Ag-110	24,4с	7	60-2-60	10	0,06
5.	Вольфрам	W-183m	5,1с	7	20-2-20	10	1,0
6.	Вольфрам	W-187	23,9ч	70	600-600-600	1	0,1
7.	Золото	Au-197m	7,2с	250	40-5-40	5	0,4
8.	Золото	Au-197m	7,4с	7	40-2-40	10	0,8
9.	Золото	Au-198	2,7дн	70	600-600-600	1	0,08
10.	Золото	Au-198	2,7дн	70	300-2-300	1	0,1

0,009 г/кг для ²⁵²Cf - источника нейтронов. Использование навес- ки 75 г может сократить время облучения вдвое и увеличить производительность до 50-60 проб за смену. Исследовали воз- можность определения золота во влажных смолах. Показана воз- можность определения золота в набухшей смоле с удовлетвори- тельной воспроизводимостью (не более 6%). Отклонение результа- тов между воздушно-сухой и на- бухшей смолами (коэффициент набухания 2,04+0,01) составляет не более 5%. Остаточная актив- ность смолы после 5–6 дневной выдержки - 20-25 мкР/ч.
Одним из возможных методов экспрессного оп-
ределения золота в смоле могут быть исследования процесса возбуждения изомерного состояния ядра золота быстрыми нейтронами.
Основаниями для этого являются: небольшое число возбуждения ядер (40 изомеров около 30 эле- ментов (от Gе до Pb), что обусловливает селектив- ность анализа; короткие периоды полураспада боль- шинства изомеров, определяющие экспрессность анализа; сравнительно невысокие сечения возбужде- ния (1 барн), позволяющие проводить анализ мас- сивных проб. При этом, матрица из-за низких сече- ний активации нейтронами спектра деления практи- чески не активируется.
Учитывая вышеизложенное, рассматриваеется возможность анализа золота в набухшей и воздушно- сухой смолах по реакции - (n,n').
При больших энергиях (Е=1 МэВ) падающих нейтронов становится возможным их неупругое рас- сеяние - (n,n'). Возбужденное ядро возвращается в основное энергетическое состояние, испуская γ- кванты. К таким радионуклидам относятся Au-197^m (Т_1/2= 7,2 с) и W-183^m (T_1/2=5,3с). Исследовали фак- торы, влияющие на точность и нижнюю границу порога определения, такие как время облучения, ос- тывания и измерения, навеска проб, влажность, пре- дставительность анализируемой навески, присутст-

вие побочных материалов (щепа, резина и др.), гео- метрические условия облучения, измерения и дру- гие. Найдены оптимальные режимы для золота и сопутствующих элементов которые приведены в табл. 4.