Горный вестник Узбекистана 2007 №2

НЕЙТРОННО-РАДИАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИ ВАЖНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ СУЛЬФИДНЫХ РУД

Курбанов Б.И., ведущий научный сотрудник Института ядерной физики АН РУз, канд. техн. наук; Арипов Г.А., ведущий научный сотрудник Института ядерной физики АН РУз., доктор физ.-мат. наук, профессор; Барсукова Е.Г., инженер Института ядерной фи- зики АН РУз; Умаралиев М., лаборант Института ядерной физики АН РУз., магистр Национального Университета Узбекистанa; Курбанов З.Б., бакалавр Ташкентского финансового института

Основная масса ценных металлов (Au, Re, Pt, Pd, Ag, Cu, Ni, Co, Mo) в рудных месторождениях Узбе- кистана накоплена в сульфидных минералах [1]. При переработке сульфидных руд, где часто применяют флотационный метод обогащения, возникает необхо- димость оперативного контроля технологически важных элементов на различных этапах переработки для того, чтобы повышать эффективность этих тех- нологических процессов, экономить химреактивы и электроэнергию, и, в конечном итоге, автоматизиро- вать технологические процессы.
В данной работе приводятся результаты исследо- вания, проводимые в Институте ядерной физики Академии Наук Узбекистана по разработке методов и приборов контроля технологически важных элемен- тов при переработке и обогащении сульфидных золо- тосодержащих, медьсодержащих, никельсодержа- щих, молибденсодержащих и других руд на про- мышленных предприятиях Узбекистана (работа вы- полняется в рамках ГНТП-13-113). Объектами иссле- дования выбраны образцы сульфидных руд и техно- логических продуктов их переработки из месторож- дений: «Даугызтау», «Кокпатас» и «Мурунтау» (в Центральных Кызылкумах Узбекистана), где добы- вается основная масса золотосодержащих руд стра- ны, а также медно-молибденовые руды и технолого- ческие продукты их переработки из Алмалыкского и Ангренского регионов (месторождения-
«Кальмакыр», «Сары-Чеку», «Каульды» и др.). Ана- лиз научно-технической литературы и опыт работы авторов показывают, что все сульфидные минералы объединяет один элемент – сера, определение кото- рой с помощью инструментальных методов считает- ся сложной задачей. Среди аналитических методов элементного анализа ядерно-физические методы от- личаются своей глубинностью, инструментально- стью и высокой точностью анализа. В связи с тем, что определять содержание серы другими методами затруднительно и, учитывая ядерно-физические па- раметры ядра серы, для ее определения предпочти- тельно использовать нейтронно-радиационный метод анализа, основанный на спектрометрии мгновенного гамма-излучения захвата нейтронов [2-5]. Определе- ние содержания серы и других технологически важ- ных элементов на каждом этапе переработки суль-
фидных руд позволяет создать способы эффективно- го контроля технологических процессов флотацион- ного обогащения сульфидных руд [6].
Сера имеет следующие стабильные изотопы ³²S (95,02 %), ³³S (0,75 %), ³⁴S (4,2%), ³⁶S (0,02%). Сече-
ние радиационного захвата тепловых нейтронов для них равно ³²S-=0,52 барн, ³³S-=0,35 барн, ³⁴S-
=0,23 барн, ³⁶S-=0,15 барн. Изотоп серы- ³²S, кото- рый составляет самую большую часть (95,02 %) есте- ственной смеси изотопов серы при радиационном захвате нейтронов испускает гамма-кванты с энер- гиями: Е_ =8,6409 МэВ (2,3), Е_=7,8010 МэВ (3,8), Е_=5,4219 МэВ (57), Е_=4,8740 МэВ (11,6), Е_=3,2198 МэВ (22), Е_=2,9310 МэВ (15), Е_=2,3796 МэВ (41), Е_=1,6980 МэВ (2,4), Е_=0,8403 МэВ (65). В скобках
указаны в процентах выходы гамма-квантов при ка- ждых 100 захватах нейтронов. Среди этих гамма- линий могут быть аналитическими две: Е_=5,4219МэВ и Е_=0,840 МэВ, которые благоприят- ны для определения содержания серы по их интен- сивности. Исследования показали, что кроме них имеются наиболее разрешенные линии серы в высо- коэнергетической области спектра: Е_=4,9110 МэВ (s) и Е_=4,400 МэВ (d). Эти гамма-линии появляются в результате одинарного (Е_-0,511 МэВ) (s) и двойного (Е_-1,022 МэВ) (d) вылета аннигилляционных гамма- квантов от линии с энергией 5,4219 МэВ. Как пока- зывают эксперименты, площадь пика соответствую- щего двойному вылету аннигилляционных гамма- квантов (5,422 МэВ–1,022 МэВ=4,400 кэВ ) по срав- нению с пиками полного поглощения Е_=5,422 МэВ и одинарного вылета Е_=5,422 МэВ – 0,511 МэВ=4,911 МэВ существенно больше. Это позволяет использо- вать его в качестве аналитического пика для опреде- ления концентрации серы. Однако, при этом есть вероятность мешающего влияния гамма-линии угле- рода с энергией Е_=4,9454 МэВ (I_=68%). Углерод входит в конструкционный материал установки, и интенсивности гамма-линий углерода (пики полного поглощения (f), одинарного (Е–0,511 МэВ) (s) и двойного (Е–1,022 МэВ) (d) вылета аннигилляцион- ных гамма-квантов) постоянны, и их можно учесть, что не вызывает мешающего влияния. Образцы сульфидных руд и технологических продуктов их

переработки с известными содержаниями серы, ве- сом около 1 кг были измерены в течение 30 мин. В результате измерения образцов с известным содер- жанием серы получена линейная зависимость между содержанием серы в образцах и площадью пиков (интенсивности) гамма-линии с энергией Е_=4,400 МэВ (d). Для медленных нейтронов (менее 0,5 эВ) сечение радиационного захвата нейтрона изменяется по закону 1/Е_n. Тогда число захватов в единицу времени в 1 см³ может быть записано как:
 = N n v₀ ₀
где N - число ядер в 1 см³ объеме; n v₀ - поток ней- тронов; ₀ - сечение захвата нейтронов при энергии Е_n=0,025 эВ.
Исходя из этого, по возможности достигается наибольшая статистика, если взять исследуемый об- разец в большом объеме и обеспечить максимум ней- тронного потока, так как мы не сможем изменять сечение - ₀ и число ядер в удельном объеме - N. Учитывая эту закономерность, авторами разработан рабочий макет экспериментальной установки на базе маломощного радионуклидного (²⁵²Cf) – источника нейтронов (с выходом нейтронов 1х10⁷ нейтр/сек), с помощью которого можно исследовать гамма- спектры нейтронного захвата в аналитических целях, в частности для определения элементного состава вышеназванных руд и технологических продуктов их переработки. Экспериментальная установка состоит из нейтронного источника, системы замедления ней- тронов, биологической защиты персонала от гамма- и нейтронного излучения, а измерительная система состоит из многоканального анализатора АИ-1024-95 и сцинтилляционного NaI(Tl)-детектора с размерами кристалла (80х90)мм. Плотность потока тепловых нейтронов на поверхности исследуемого образца
выход гамма-квантов с энергией E, испускаемых яд- рами элемента M при захвате нейтрона.
Эксперименты показали, что для набора большей статистики необходимо или увеличить время изме- рения, или использовать в качестве аналитической линии - линию в низкоэнергетической области. Из- вестно, что эффективность регистрации детекторов низкоэнергетических гамма-квантов гораздо больше, чем высокоэнергетических гамма-квантов. Гамма- линия в низкоэнергетической области с энергией Е_
=0,840 МэВ, которая может служить в качестве ана- литической, обладает наибольшим выходом (I_=65%) гамма-квантов. Путем использования этой гамма- линии в качестве аналитической, можно сократить время анализа. Выигрыш в этом случае объясняется и ещё тем, что гамма-кванты с энергией 0,840 МэВ поглощаются детектором полностью, так как их энергия недостаточна для образования электронно- позитронных пар, приводящих к вылету аннигилля- ционных гамма-квантов. Однако, определение серы с использованием этой гамма-линии в качестве анали- тической накладывает на экспериментальную уста- новку ряд требований, обусловленных тем, что в низ- коэнергетической области энергии гамма-излучения весьма сильно мешают рассеянные гамма-кванты. Именно с учетом особенностей определения элемен- тов по низкоэнергетическим гамма-излучениям ра- диационного захвата нейтронов разработано автора- ми устройство для определения элементного состава [7]. Для нахождения концентрации искомого элемен- та в неизвестном образце использовали упрощенную формулу, связывающую концентрации элемента и аналитического сигнала (площади пика) эталонного и исследуемого образцов:




С_x = C_эт(N ^x/N ^эт)(Р_эт/Р_х)

составляет 510³ нейтр/см²сек. Габариты установки: цилиндрическая форма диаметром 80 см и высотой
где, С_х и С_эт - концентрация искомого элемента в ис-
следуемом и эталонном образцах, соответственно;
N ^x и N ^эт - площади аналитического пика в иссле-

90 см, на металлическом столе (общая высота 185 ^{ }

см). Для получения достаточной статистической точ- ности при использовании маломощного радионук- лидного источника нейтронов, необходимо взять для анализа большие по массе образцы. Мы для этого изготовили сосуды цилиндрической формы с разме- рами по диаметру: 14 см и высотой 6,5 см из тонкого оргстекла (или из графита), который заполняется ис- следуемым образцом и в режиме измерения помеща- ется в блок для образца, свободно передвигающийся в горизонтальном направлении через сквозное отвер- стие по диаметру установки. Известно, что число гамма-квантов образующихся при радиационном захвате нейтронов, по которому можно определять (контролировать) содержание интересующего эле- мента, вычисляется по формуле: