6-ma‟ruza
Mavzu
:
Skopolomin gidrobromid, anabazin gidroxlorid
, p
axikarpin
gidroyodid olish texnologiyalari ishlatilishi
Reja: 1.
Skopolomin gidrobromid texnologiyasi
2. Anabazin gidroxlorid olish texnologiyasi
3.
Paxikarpin gidroyodid olish texnologiyasi
Anabazin gidroxlorid olish texnologiyasi
Anabazin gidroxlorid – oq kristall kukun. Erish temperaturasi 216-220
0
S. xidsiz,
nordon ta‘mli, suvda yaxshi eriydi. Anabazin gidroxlorid kichik miqdorda tamaki
chekishni tashlash uchun - metilanabazin nafas olish markazni qo‗zg‗atuvchi
stimulyator vosita sifatida ishlatishga tavsiya etiladi. Anabazindan yana nikotin kislota
(vitamin RR) olinadi. Anabazin gidroxlorid 0,003gr li tabletka xamda chiqariladi.
Anabazin ishlab chiqarishda xom ashyo sifatida sho‗radoshlar-
Chenopodiaceae
oilasiga mansub itsigak -
Anabasis aphylla L
. o‗simligidan foydalaniladi.
Xom ashyoni ekstraksiyaga tayyorlash va alkaloidlarni ekstratsiyalash.
Xom ashyo diffuzorga solinadi va o‗tkir bug‗da 12-15 min. bug‗latiladi. Bug‗latishdan
sabab oqsil moddalarni o‗simlik xom ashyosida ivib qolishning va qisman bo‗ktirilishi
uchun alkaloidlarning suv bilan ekstraksiyalash jarayoni 85
0
-95
0
S
temperaturada
qarama-qarshi oqim prinsipi bo‗yicha diffuzor batereyalarda olib boriladi. Ekstrktlarni
diffuzordan diffuzorga siqilgan xavo ostida olib o‗tganda ular kalorizatordan o‗tadi, u
erda ular 85
0
-95
0
S gacha qizdiriladi, 10 karrali ekstraksiyadan so‗ng chiqindi ajratib
olinadi. 0,8-0,9% rn 4,5-5 bo‗lgan anabazin saqlagan ekstrakti baquvvat ekstrakt
yig‗gichka yuboriladi.
Alkaloidlarni kerosin bilan ekstraksiyalash
Yig‗gichdan ekstrakt ishqorlantirichga "durk" filtri orqali yuboriladi.
Ekstrakt 42% li rN i 12-11 bo‗lgan
N
aON ning suvli eritmasi bilan ishqorlantiriladi.
Ishqorlantirilgan ekstraktlarni kerosin bilan ishlov berish
uchun likopchali nasadkali
kolonkalardan foydalaniladi. Kolonka ekstraktlar bilan to‗ldirilgandan so‗ng pastdan
markazdan qochma kuch ta‘sirida ishlovchi nasos orqali oldindan 75-95
0
S gacha
qizdirilgan xolda kerosin yuboriladi. Kerosin kolonka bo‗ylab o‗tganda ustiga yi\iladi
va quyilish trubasi orqali kerosin bilan to‗yingan ekstrakt yig‗gichka solinadi. Ekstrakt
tarkibdagi alkaloidlar miqdori 0,01% ga etguncha kolonnaga kerosin yuboriladi .
Sul‘fatlash jarayoni
.
Sul‘fatatsiya 2 ta o‗zaro qo‗shilgan sulfatorda olib boriladi, bularning biriga
42% N
2
SO
4
eritmasi solinadi. Xar bir sul‘fator bir safar asosiy bir safar oxiri bo‗ladi.
Asosiy sulfatorda 0,5% N
2
SO
4
, oxirgi qismda 10% N
2
SO
4
bo‗ladi.
Kerosinli ekstrakt
yig‗gichdan asosiy sul‘fatorning injektorga yuboriladi. Oxirgi sul‘fatorga sul‘fatorlash
jarayoni xuddi asosiy sul‘fatornikiga o‗xshash bo‗ladi. Alkaloiddan ozod bo‗lgan
kerosin oxirgi sulfatordan aloxida idishga solinadi. Keyingi ajralishda oxirgi sul‘fator
asosiy, tayyor anabazin sul‘fat olingandan so‗ng asosiy oxirgi sul‘fator sifatida
ishlatiladi.
Anabazin sul‘fatni neytrallash.
Texnik anabazin sul‘fat suv bilan (1:1) suyultiriladi va rN-4,5-5 muxitda
xloroform bilan ekstraksiyalanadi. Sul‘fat
aralashtirgichli, qobiqli va teskari
muzlatgichli apparatga quyiladi. Buni ustiga o‗lchangan, xisoblangan miqdorda kons
N
2
SO
4
solinadi. Aralashma yaxshilab aralashtirilib 5
0
C gacha sovutiladi.
Keyin
reaksion massaga aralashtirib turgan xolda asta sekinlik bilan natriy nitrat quyiladi
bunda raksion massaning temperaturasi 5
0
C dan oshmaslik kerak. Xisoblangan
miqdorda natriy nitrit solingandan so‗ng reaksion aralashma 4 soat 5
0
C da
aralashtiriladi, keyin 12 soatga tindiriladi.
Keyin aralashma 40% li
NaOH
bilan rN-
6,8-7 ga etguncha neytrallanadi, bundan nitrozoanabazin ajralib chiqadi. Neytrallangan
aralashma
likobchali
ekstraktorga
quyiladi
va
unga
xloroform qo‗shiladi.
Nitrozoanabazin ekstraksiyasi 1 soat davomida olib boriladi jami 7-8 marta
ekstraksiyalanadi, bunda rN-6,5 bo‗lishi kerak.
Ekstraksiya oxirida xloroformli ekstrakt 1 soatga tindiriladi. Birinchi 5 ta
ekstrakt qo‗shilib, suvsiz natriy gidrosulfatda quritiladi. Nutch filtrda filtirlanadi.
Xloroform vakuum-sirkulyasion apparatda xaydaladi.
Nitrozoanabazinni gidrolizlash.
Nitrozoanabazin aralashtirgichli, bu\li qobiqli va teskari muzlatgichli apparatga
solinadi. Bunga xisoblangan miqdorda 18% li
HCL
solinadi. Aralashma aralashtiriladi
va 98-100
0
da qizdirib 8 soat tindiriladi. Reaksion massa sovigandan so‗ng uni 40%
NaOH
bilan rN-9,0-9,5 muxit xosil bo‗lguncha qo‗shiladi. Keyin likobchali
ekstraktorda anabazin xloroform ekstraksiyasi olib boriladi. Xloroform ekstraktni
suvsiz natriy sulfat bilan quritiladi va nutch filtrida filtirlanadi. Xloroform vakuum-
sirkulyasion apparatda xaydaladi. Anabazin qoldiq xloroformdan quritiladi va 120-
1
40
0
S temperaturada 4-5 mm sim ust. qoldiq bosim ostida vakuumda xaydaladi.
Texnik anabazin gidroxloridni olish.
Tozalangan
asos-anabazin aralashtirgichli, qobiqli va pastki quyilishidan iborat
apparatga solinadi. Bunda 1:2 nisbatda absolyutli izopropanol solib 10-15 minut
davomida aralashtiriladi. Keyin apparatga NS
L
ning 25-30% li izopropanol eritmasini
oz-oz qismdan solinadi. xisoblangan miqdorda solingan vodorod xloridning spirtli
eritmasi reaksion massa bilan 1,5-2 soat davomida aralashtiriladi
va u muzlatilgan suv
bilan sovitiladi.
CHo‗kmaga tushgan anabazin gidroxlorid nutch-filtirda siqiladi va quritilgan
atseton bilan yuviladi. YUvilgan va yaxshilab siqlgan anabazin gidroxlorid xona
temperaturasida 10-12 soat davomida quritiladi.
Farmokopik anabazin gidroxloridni olish.
Texnik anabazin gidroxlorid shishali dumaloq tubli kolbaga solinadi, unga
absolyut izopropanol spirtni (1:4) nisbatda qo‗shiladi va qaynab turgan suv
xammomida to‗liq erib ketguncha qizdiriladi. Keyin eritma emallangan idishga ikki
qavatli qo\oz filtridan vakuum ostida filtrlanadi va doimiy
aralashtirilib turgan xolda
quyuq bo‗tqa xosil qilgan aralashma xona temperaturasida sovutiladi, cho‗kmaga
tushgan kristallar nutch-filtrda siqiladi va 1 marta 3 karalli atseton bilan yuviladi. 10-
12 soat davomida davriy aralashtirilib turgan xolda xona temperaturasida quritiladi,
keyin vakuum ostida 0,6-0,7 atm va 40-50
0
temperaturada 2-3 soat davomida olib
boriladi.
Do'stlaringiz bilan baham: