Benzil spirti.preporatining 10mlni 100ml kolbaga solib,1ml fenol(ichki standart)bilan aralashtirilib,belgilangan nuqtagachapropanol-2 eritmasi quyiladi.
1mkl sinalayotkan eritmani vaqiyoslonovchi eritmani ketma-ketlikda gazli xromotograf “Hewlett Packard 6890”da gan olovli detektor bilan xromotograflanadi.
Xar bir eritma uchun 5tadan kam bo‘lmagan xromotogramma olinadi.Ular quyidagilar:
-o‘lchovi 30-0,53m kopillyar kolonka ,HP INNOWAX ko‘chmas faza(polietilenglikol 20M)bilan;qalinlik qatlami 1,0mkm(“Hewlett packard”yoki testning taxoblariga mos keladigan“Xromotografik sistemasini mosligini tekshirish”);
-kolonka xaroratini programmalashtirish,1300S(3min);xarorat tezligi300S(minutdan 2000S(4min)gacha;
-xarorat dektori 2500S
-oqimning bo‘linishi 1:9
-gaz tashuvchi gelliy turi,barqaror bosim-34kPa
Benzil spirtini miqdori(X2)milligramida 1ml preparat uchun formula orqali xisoblanadi:
Bundan:
S-benzil spirtining, ichki standart yuqori nuqtalarning maydonlarning o‘rticha qiymati, sinalayotgan eritmaning xisoblangan xromotogrammalardan olinadi.
S0-benzil spirtining, ichki standarti yuqori nuqtalarning maydonlarini o‘rtacha qiymati, qiyoslanayotgan eritmaning xisoblangan xromotogrammadan aniqlanadi.
m0-qiyoslanayotgan eritma uchun olingan benzil spirtini massasi
P-benzil spirtining ishchi standart namunasi asosiy moddasining miqdori.
1ml preparatda benzil spirti 36dan 44mg gacha bo‘lish kerak.
Izox. Qiyosiy eritmani tayerlash (a).
2000mg SO benzil spirtini 50ml kolbaga joylab uni 25ml suvda suyultiriladi. Belgilangan nuqtagacha suv solib eritma aralashtiriladi.
Qiyosiy eritma tayyorlash (v).10ml olingan eritmani 100ml li kolbaga solib, unga 1ml fenol (ichki standart) ungacha proponol-2ni belgilangan nuqtagacha quyib aralashtiriladi. Ishlatish muddati 3oy.
Xromografik tizimini yaroqligini tekshirish. Xromotografik tizim quyidagi xolatlarda yaroqli xisoblanadi:
1.Xromotografik kolonkallarining samaraligi benzil spirtining qiyosiy eritmadagi xromotogrammasini 1000 nazariy tarelkalardan nam bo‘lmasligi;
-propilenglikolning yuqori nuqtasining bo‘lishini darajasi, benzil spirti va qiyosiy eritmaning ichki standardagi xromotogrammasi 5dan kam bo‘lmasin.
-qisman standart og‘ishi,benzil spirtining yuqori nuqtasigacha xisoblanib, qiyosiy eritmaning xromotogrammasi 15%dan kam bo‘lmagan.
-assimetriya koefitsent cho‘qqasi xromotogrammadagi benzil spirtining yuqori nuqtasining qiyosiy eritmasi 0,8dan kam 1,2 dan ko‘p bo‘lmasligi kerak.
Do'stlaringiz bilan baham: |