Gaz xromatografiyasida kolonka tanlash

Laboratoriya 1. Gaz xromatografiyasining asosiy qismlari, ularning xususiyatlari, ishlash prinsplari, xromatorafik kolonka delector xossalari.
Gaz xromatografiyasi (GC) ning keng tarqalgan turi xromatografiya ichida ishlatilgan analitik kimyo uchun ajratish va bo'lishi mumkin bo'lgan birikmalarni tahlil qilish bug'langan holda parchalanish. GC ning odatdagi ishlatilishi ma'lum bir moddaning tozaligini sinashni yoki aralashmaning turli tarkibiy qismlarini ajratishni o'z ichiga oladi (bunday tarkibiy qismlarning nisbiy miqdorini ham aniqlash mumkin). Ba'zi hollarda GC birikmani aniqlashda yordam berishi mumkin. Yilda tayyorgarlik xromatografiyasi, GC aralashdan toza birikmalar tayyorlash uchun ishlatilishi mumkin.

Rasm 1.
Gaz xromatografiyasida mobil faza (yoki "harakatlanuvchi faza") tashuvchidir gaz, odatda inert gaz kabi geliy yoki an nofaol kabi gaz azot. Geliy, taxminan 90% asboblarda eng ko'p ishlatiladigan tashuvchi gaz bo'lib qolmoqda, ammo yaxshilangan ajralishlar uchun vodorod afzaldir.[3] The statsionar faza ning mikroskopik qatlamidir suyuqlik yoki polimer inert holatida qattiq qo'llab-quvvatlash, bir parcha ichida stakan yoki metall kolon deb nomlangan trubka (ga bo'lgan ehtirom fraksiyonel ustun distillashda ishlatiladi). Gaz xromatografiyasini o'tkazish uchun ishlatiladigan asbob a gaz xromatografi (yoki "aerograf", "gaz ajratuvchi")
Gaz xromatografiyasida kolonka tanlash
Hozirgi paytda eng muhim xromatografiya usullari gaz-qattiq modda xromatografiyasi gaz-adsorbsion xromatografiya (GAX, bunda qo’zg’almas faza sifatida qattiq adsorbent ishlatiladi) va gaz-suyuqlik xro matografiyasidir (GSX, bunda qattiq sorbent donachalari yuzasidagi suyuqlik pardasi qo’zg’almas faza bo’ladi). Gaz xromatografiyasi tekshiriluvchi aralashmaning tarkibiy qismlari (komponentlari) gaz faza bilan qattiq yoki suyuq fazalar orasida taqsimlanadi. Gaz xromatografiyasida harakatchan fazani gaz yoki bug’ tashkil qiladi.
Gaz xromatografiyasini o’tkazishda ma’lum temperaturagacha qizdirilgan tashuvchi gaz oqimiga analiz qilinadigan namuna kiritiladi. Namuna tarkibidagi moddalar tashuvchi gaz oqimida bug’lanib, termostatlangan, qo’zg’almas fazali (adsorbentli) kolonkaga kiradi. Kolonkadagi adsorbentda gazsimon moddalar aralashmasining ko’p marta takrorlanuvchi adsorbsiya va desorbsiya (yoki suyuqlik pardasida erish va ajralib chiqish) jarayonlari sodir bo’ladi. Bunda murakkab aralashmaning tarkibiy qismlarga ajratilishi tekshiriluvchi moddalarning fazalar orasida taqsimlanish koeffisiyenti yoki adsorbsilanish koeffisiyenti bilan aniqlanadi. Kolonkadan chiqishda aralashma alohida moddalarga ajralib, gaz oqimi bilan birga detektorga kiradi.


Rasm 2. Gaz xromatografi sxemasi

Har qanday gaz xromatografi (2- rasm) tashuvchi gazning doimiy oqim manbai 1, gaz oqimi rostlagich 2 (monometr), tekshiriluvchi namuna miqdorini o’lchab kiritish uchun dozalovchi moslama 3, termostatlangan xromatografiya kolonkasi 4, detektor —5, o’zi yozar moslama 6, kolonkani isitish bloki 7 va ba’zi hollarda aralashma komponentlarini ajratilgandan keyin tutib qoluvchi moslamalardan tashkil topg'an bo’ladi.

Tashuvchi gaz ballondan reduktor orqali beriladi. Tashuvchi gazning sarfi maxsus sarf o’lchagich - rotamerlar yordamida aniqlanadi. Gazni namlik va boshqa aralashmalardan tozalash uchun kalsiy xlorid yoki silikagel to’ldirilgan shisha idishlar yoki U simon naylardan foydalaniladi. Ular dozatordan oldin joylashtiriladi. Namuna xromatografga maxsus dozatorlarda o’lchab kiritiladi. Laboratoriya amaliyotida bu maqsadda maxsus shprislardan foydalaniladi. Katta hajmdagi gaz namunasini kiritish uchun ajratuvchi sirtmoqli byuretkalar ishlatiladi. Xromatografda kiritilgan namun'ani tashuvchi gaz bilan aralashtirish yoki uni bug’- latishga mo’ljallangan moslamalar bo’ladi. Tashuvchi gaz oqimi namuna bilan birga kolonkaga kiradi. Gaz xro- matografiyasida termostatlangan to’g’ri, U simon va spiral shaklidagi kolonkalar ishlatiladi. Xrom'atografiya- ni to’g’ri o’tkazish uchun kolonkani adsorbent bilan bir me’yorda yaxshi to’ldirish hamda temperaturasini o’zgarmas holda tutib turish juda katta ahamiyatga ega va shuning uchun xromatografik kolonka termostatlanadi.
Detektor (2-rasm-5) gaz xromatografining eng muhim qismi bo’lib, u chiqish paytida gaz tarkibining o’zgarishini sezadi va ma’lumotlarni qayd etuvchi asbobga uzatadi. Integral detektorning signali gaz oqimidagi moddaning umumiy massasiga mutanosib bo’ladi. Detektordan aralashma komponentlari o’tganda esa o’zi yozar moslamaning perosi siljib, pog’onalar chiziladi. Shunday qilib, integral detektor yordamida olingan xromatogramma pog’onalardan iborat bo’ladi va pog’onalarning balandligi ushbu pog’onachaga to’g’ri keluvchi komponentning massasiga to’g’ri mutanosib bo’ladi.