Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Наименование параметра
1 2 3	Концентрация ЭФК, масс. % Р2О5 Содержание Р2О5 в фосфоритовой муке, % Температура ЭФК, ^0С	20-22 17-19 40-60
Декарбонизация фосмуки
4 5 6	Массовое соотношение ЭФК : ФС Температура реакционной массы, ^0С Продолжительность декарбонизации фоссырья в шнеке, мин.	1 : 1 50-60 10-15
Доразложение
7 8 9 10 11	Массовое соотношение ЭФК : ФС Температура пульпы, ^0С Коэффициент разложения фоссырья, % Время пребывания пульпы в реакторе, мин. Плотность кислой пульпы при 30 ^0С, кг/м^3	100:(15-20) 60-70 47,5-57,4 40-50 1330-1360
Аммонизация
12 13 14	Расход аммиака (на 1 т 100 %-ного Р2О5), т рН аммонизированной пульпы Температура аммонизированной фосфатной пульпы, ^0С	0,17 3,5-4,0 60-70
Грануляция и сушка
15	Температура, ^0С : -аммонизированной фосфатной пульпы поступающий в БГС - продукта в аппарате БГС, ^0С -продукта на выходе из БГС	55-60 90-100 80-90
Состав продукта после сушки (%):
16 17 18 19 20 21	Nобщ Р2О5 общ. Р2О5усв / Р2О5 общ в 2 %-ной лим. к-те Р2О5усв / Р2О5 общ по трилону Б Р2О5водн. / Р2О5 общ. Сумма питательных компонентов, %	6,23-6,64 45,91-46,97 94,01-96,96 84,27-93,40 62,91-72,24 52,14-53,61

Основные параметры технологического режима получения сульфоаммофосфатных удобрений из рядовой фосфоритовой муки Центральных Кызылкумов

	Наименование параметра
1 2 3	Концентрация ЭФК, масс. % Р2О5 Содержание Р2О5 в фосфоритовой муке, % Температура ЭФК, ^0С	20-22 17-19 40-60
Декарбонизация фосмуки
4 5 6	Массовое соотношение ЭФК : H2SO4: ФС Температура реакционной массы, ^0С Продолжительность декарбонизации фоссырья в шнеке, мин.	93:7:100 50-60 10-15
Доразложение
7 8 9 10 11	Массовое соотношение ЭФК : H2SO4: ФС Температура пульпы, ^0С Коэффициент разложения фоссырья, % Время пребывания пульпы в реакторе, мин. Плотность кислой пульпы при 30 ^0С, кг/м^3	93:7:20-25 60-70 46,2-59,3 40-50 1400-1430
Аммонизация
12 13 14	Расход аммиака (на 1 т 100 %-ного Р2О5), т рН аммонизированной пульпы Температура аммонизированной фосфатной пульпы, ^0С	0,17 3,5-4,0 60-70
Грануляция и сушка
15	Температура, ^0С : -аммонизированной фосфатной пульпы поступающий в БГС - продукта в аппарате БГС, ^0С -продукта на выходе из БГС	55-60 90-100 80-90
Состав продукта после сушки (%):
16 17 18 19 20 21	Nобщ Р2О5 общ. Р2О5усв / Р2О5 общ в 2 %-ной лим. к-те Р2О5усв / Р2О5 общ по трилону Б Р2О5водн. / Р2О5 общ. Сумма питательных компонентов, %	5,38-6,62 38,51-39,85 93,04-96,81 84,86-87,98 62,69-64,39 43,89-46,47

Основные параметры технологического режима получения нитроаммофосфатных удобрений из рядовой фосфоритовой муки Центральных Кызылкумов

	Наименование параметра
1 2 3	Концентрация ЭФК, масс. % Р2О5 Содержание Р2О5 в фосфоритовой муке, % Температура ЭФК, ^0С	20-22 17-19 40-60
Декарбонизация фосмуки
4 5 6	Массовое соотношение ЭФК + HNO3: ФС Температура реакционной массы, ^0С Продолжительность декарбонизации фоссырья в шнеке, мин.	1 : 1 50-60 10-15
Доразложение
7 8 9 10 11	Массовое соотношение ЭФК :(Норма HNO3 на СаО):ФС Температура пульпы, ^0С Коэффициент разложения фоссырья, % Время пребывания пульпы в реакторе, мин. Плотность кислой пульпы при 30 ^0С, кг/м^3		100:(25%):30-40 60-70 35,64-47,11 40-50 1410-1460
Аммонизация
12 13 14	Расход аммиака (на 1 т 100 %-ного Р2О5), т рН аммонизированной пульпы Температура аммонизированной фосфатной пульпы, ^0С	0,28 3,5-4,0 60-70
Грануляция и сушка
15	Температура, ^0С : -аммонизированной фосфатной пульпы поступающий в БГС - продукта в аппарате БГС, ^0С -продукта на выходе из БГС		55-60 90-100 80-90
Состав продукта после сушки (%):
16 17 18 19 20	Nобщ Р2О5 общ. Р2О5усв / Р2О5 общ по трилону Б Р2О5водн. / Р2О5 общ. Сумма питательных компонентов, %		8,97-9,49 34,02-37,00 79,25-82,54 57,29-60,27 42,99-46,49

793,46 кг фосмука

793,46 кг ЭФК

117,69 кг СО₂ и др.

ДЕКАРБОНИЗАЦИЯ

3173,85 кг ЭФК

1469,23 кг

97,02 кг СО₂ и др.

ДОРАЗЛОЖЕНИЕ

168,07 кг NH₃ (газ)

4546,06 кг

НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ

104,50 кг Н₂О и др.

4609,63 кг

СУШКА И ГРАНУЛЯЦИЯ

2431,46 кг Н₂О и др.

2178,17 кг

N_общ. – 6,23%
Р₂О_{5 общ.} – 45,91%

1000 кг Р₂О₅

Рис. 4.1. Материальный баланс производства аммофосфата, при ЭФК : ФС = 100 : 20.

1014,40 кг фосмука

943,39 кг ЭФК + 71,01 кг H₂SO₄

150,46 кг СО₂ и др.

ДЕКАРБОНИЗАЦИЯ

2830,19 кг ЭФК + 213,02 кг H₂SO₄

1878,34 кг

123,91 кг СО₂ и др.

ДОРАЗЛОЖЕНИЕ

172,52 кг NH₃ (газ)

4797,64 кг

НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ

132,51 кг Н₂О и др.

4837,65 кг

СУШКА И ГРАНУЛЯЦИЯ

2240,92 кг Н₂О и др.

2596,73 кг

1000 кг Р₂О₅

N_общ. – 5,38%
Р₂О_{5 общ.} – 38,51%

Рис. 4.2. Материальный баланс производства сульфоаммофосфата, при ЭФК : H₂SO₄ : ФС = 93 : 7 : 25.

1381,22 кг фосмука

1018,31 кг ЭФК + 362,91 кг HNO₃

165,17 кг СО₂ и др.

ДЕКАРБОНИЗАЦИЯ

2434,73 кг ЭФК

2597,27 кг

134,15 кг СО₂ и др.

ДОРАЗЛОЖЕНИЕ

281,38 кг NH₃ (газ)

4897,85 кг

НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ

146,34 кг Н₂О и др.

5032,89 кг

СУШКА И ГРАНУЛЯЦИЯ

2093,44 кг Н₂О и др.

2939,45 кг

1000 кг Р₂О₅

N_общ. – 8,97%

Р₂О_{5 общ.} – 34,02%

Рис.4.3. Материальный баланс производства нитроаммофосфата при ЭФК : (Норма HNO₃ на СаО) : ФС = 100 : (25%) : 40.

Материальный баланс получения 1 т 100 %-ного Р₂О₅ для всех видов аммофосфатных удобрений схематически представлены на рис. 4.1-4.3. Данные рис. 4.1-4.3 определены из результатов лабораторных исследований и опытных работ, проведенных на модельной установке.


4.2. Принципиальная технологическая схема производства аммофосфатных удобрений

Данные лабораторных экспериментов и опытных работ на модельной установке позволили нам разработать принципиальную технологическую схему получения трех видов аммофосфатных удобрений. Основными аппаратами производства являются шнековый смеситель, реактор доразложения, аммонизатор и барабанный гранулятор-сушилка.

Сущность технологического процесса заключается в двухстадийном разложении фосфоритовой муки экстракционной фосфорной кислотой. На первой стадии в шнековом смесителе частью фосфорной кислоты проводится предварительная декарбонизация высококарбонизированного фосфоритного сырья. Этот процесс осуществляется при меньшем количестве жидкой фазы в системе, что создает желаемые условия, позволяющие исключить интенсивное пенообразование. Далее образующаяся тестообразная масса из шнекового смесителя направляется на вторую стадию для завершения декарбонизации и разложения фосфорита оставшейся частью экстракционной фосфорной кислоты. Разложение Кызылкумского фосфорита фосфорной кислотой осуществляется при массовом соотношении ЭФК : ФС в интервале 100 : 15÷20 и температуре 60-70⁰с в течение 45-60 мин.
Затем полученную пульпу аммонизируют до значения рН 3,5 – 4,0. При необходимости добавляют необходимое количество воды, чтобы пульпа была транспортабельная, затем гранулируют и сушат. Для получения сульфоаммофосфата на основе разложения фосфорита ЭФК с добавкой серной кислоты смесь кислот также подают в необходимом количестве в шнековый смеситель и в реактор доразложения. В смеси кислот доля серной кислоты составляет 7, а фосфорита – от 20 до 25 по отношению к массовой доле ЭФК. В случае получения нитроаммофосфатных удобрений с добавкой азотной кислоты рекомендуем последнюю подавать только в шнековый смеситель. Это обстоятельство вызвано тем, что в реакторе доразложения при температуре 60-70⁰С часть азотной кислоты улетучивается в газовую фазу в виде окислов азота. Разложение фоссырья смесью фосфорной и азотной кислот проводится при массовом соотношении ЭФК: фосфорит от 100 : 40÷50 и норме азотной кислоты от 25 до 40% от стехиометрии на СаО.
Принципиальная схема процесса получения аммофосфатных удобрений представлена на рис.4.4. ЭФК из цеха экстракции или хранилища поступает в емкость (поз.1). Фосфатное сырьё из бункера (поз.5) и шнекового питателя (поз.6) поступает в шнековый смеситель (поз.7), куда одновременно из напорного бака (поз.2) и щелевого дозатора (поз.23) поступает ЭФК или смесь ЭФК и Н₂SO₄. Количество ЭФК или смесь кислот дозируется с помощью расходомера (поз.23) для осуществления заданного условия процесса декарбонизации. Из шнекового смесителя тестообразная масса через ленточный транспортёр (поз.8) поступает в реактор (поз.9) на вторую стадию разложения фосфатного сырья. В реактор также подается оставшаяся ЭФК или ее смесь с Н₂SO₄. Полученная аммофосфатная или нитроаммофосфатная пульпа поступает в нейтрализатор (поз.10), где избыточную кислотность пульпы аммонизируют до значений рН 3,5-4,0. Газообразный аммиак вводится под слой пульпы. Сатуратор – нейтрализатор снабжен центральной лопастной мешалкой и циркулирующим насосом. При аммонизации пульпы, особенно при высокой норме фосфоритной муки, наблюдается её сильное загустевание. Поэтому во избежание этого негативного явления в сатуратор подаётся необходимое количество воды.

1 - емкость ЭФК; 2, 3, 4 - напорные баки; 5 - бункер; 6 - питатель; 7 - шнековый смеситель; 8 - ленточный транспортер; 9 - реактор; 10 - сатуратор-нейтрализатор; 11 - сборник пульпы; 12 - топка; 13 - аппарат БГС; 14 - классификатор; 15 - дробилка; 16 - циклон; 17 - скруббер; 18 - промежуточная емкость; 19, 21, 22 - насосы; 20 - вентилятор; 23 - щелевой дозатор.

Рис. 4. 4. Принципиальная технологическая схема процесса получения аммофосфатных удобрений

Аммонизированная пульпа поступает в сборник (поз.11) и оттуда с помощью погружного насоса подаётся через пневматическую форсунку в барабан гранулятора-сушилки (поз.13) для гранулирования и сушки продукта. Готовое удобрение из БГС направляется в вибросито (поз.14), где просевается по фракциям. Крупные фракции, проходя через дробилки (поз.15) измельчаются и просеваются в вибраторе. Из вибратора (поз.14) удобрение направляется на склад готовой продукции. Пыль поступает в циклон (поз.16) и очищается. Готовая продукция, имеющая размеры гранул менее 1 мм, и пыль из циклона возвращается в БГС в качестве ретура. Воздух, выходящий из аппарата, проходя через циклон, очищается кислым продукционным раствором, поступающим из сборника и затем выбрасывается в атмосферу. Выделяющиеся в процессе разложения, аммонизации водяные пары, газы, содержащие аммиак и фтор, также поступают в абсорбер. Конденсат самотёком поступает в промежуточную емкость (поз.18) и циркулирует.