Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Глава 4. ОТРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ АММОФОСФАТНЫХ УДОБРЕНИЙ НА МОДЕЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРНОЙ УСТАНОВКЕ


4.1. Получение аммофосфатных удобрений на модельной установке

Для отработки технологических параметров процесса получения различных видов аммофосфатных удобрений, а также для выпуска опытной партии нами была создана модельная лабораторная установка.

Технология получения аммофосфатных удобрений на основе Кызылкумских фосфоритов, экстракционной фосфорной кислоты состоит из следующих основных стадий:

1. Разложение необогащенных фосфоритов Центральных Кызылкумов экстракционной фосфорной кислотой (в случае получения аммофосфатных удобрений) и с добавкой Н₂SO₄ и HNO₃ (в случае получения соответственно сульфоаммофосфатных и нитроаммофосфатных удобрений).

2. Аммонизация кислотнофосфатных пульп газообразным аммиаком.
3. Сушка, грануляция, дробление и рассев.
Модельная лабораторная установка в основном состояла из цилиндрического реактора объемом 5 литров (0,005м³), изготовленного из нержавеющей стали марки Х18Н10Т, снабженного лопастной мешалкой, приводимой в движение мотором и склянок Мариотта для подачи ЭФК, Н₂SO₄ и HNO₃. Вначале в стальной реактор загружали необходимое количество фосмуки и постепенно при перемешивании (скорость вращения мешалки 200-250 об./мин.) добавляли ЭФК или её смесь с серной, либо азотной кислоты через склянки Мариотта в течение 20-30 мин. Реактор находился в водяном термостате. Оптимальная температура 65⁰С поддерживалась с помощью контактного термометра. После прекращения дозировки кислотного реагента реакционную массу выдерживали в течение 45 минут. В случае разложения фосфатного сырья ЭФК с добавкой азотной кислоты процесс осуществляли следующим образом: с целью предотвращения выделения окислов азота в газовую фазу всю норму НNO₃ в смеси вначале подавали в реактор. При этом температура процесса поддерживали 40-45⁰С. После взаимодействия азотной кислоты с фосфоритом к реакционной массе подавали оставшееся количество фосфорной кислоты и температуру поднимали до 65⁰С.
После завершения опытов полученную кислую пульпу нейтрализовали газообразным аммиаком до значения рН 3,6-3,9. Аммонизированные пульпы высушивали в термостате при температуре 95-100⁰С. Каждая партия различных видов высушенных аммофосфатных удобрений проанализировали на содержание необходимых питательных компонентов. Составы удобрений приведены в табл. 4.1-4.3. Данные таблиц показывают, что составы удобрений, полученных на модельной установке и в лабораторных условиях, очень близки. Это свидетельствует о том, что размеры реактора практически не влияют на состав удобрения. После этого, для проведения выпуска опытной партии удобрений с оптимальным составом и установления окончательных технологических параметров процесса получения аммофосфата из рядовой фосфоритовой муки Кызылкума, сульфоаммофос-фата из этого же сырья с добавкой серной кислоты, нитроаммофосфата с добавкой азотной кислоты, мы проводили длительные опыты в течение 30 дней. Для получения каждого вида удобрения проведены опыты по 7-8 раз. После сушки образцы удобрений смешивали, после чего брали среднюю пробу для определения состава. Состав опытной партии удобрений были идентичны удобрениям, состав которых приведен в табл. 4.1–4.3. Опытные партии трех видов аммофосфатных удобрений в количестве по 40кг переданы для агрохимических испытаний.
На основе проведенных лабораторных исследований и опытных работ нами разработаны технологические регламенты процессов получения трех
Таблица 4.1
Состав аммофосфатных удобрений, полученных на лабораторной модельной установке

Массовое соотношение ЭФК:ФС	рН пульпы	Химический состав, %					Р2О5 усв./ Р2О5 общ., %		Р2О5 вод. ─────, Р2О5 общ. %
		Р2О5 общ.	Р2О5 усв.		Р2О5 вод.	N
			по 2% лим. к.	по 0,2м тр. Б			по 2% лим. к.	по 0,2м тр. Б
100:10	3,90	47,49	46,12	45,56	35,80	7,90	97,11	95,94	75,38
100:15	3,68	46,97	45,54	43,87	33,93	6,64	96,96	93,4	7 2,24
100:20	3,84	45,91	43,16	38,69	28,88	6,23	94,01	84,27	62,91
100:25	3,71	43,75	40,28	36,01	26,59	5,56	92,07	82,31	60,78
100:30	3,39	42,91	38,99	34,33	23,57	4,88	90,86	80,0	54,93

Таблица 4.2

Состав сульфоаммофосфатных удобрений, полученных на лабораторной модельной установке

Массовое соотношение ЭФК:Н2SO4 :ФС	рН пульпы	Химический состав, %					Р2О5 усв./ Р2О5 общ., %		Р2О5 вод. ─────, Р2О5 общ. %
		Р2О5 общ.	Р2О5 усв.		Р2О5 вод.	N
			по 2% лим. к.	по 0,2м Тр. Б			по 2% лим. к.	по 0,2м Тр. Б
97 : 3 : 15	3,80	44,1	43,25	41,69	32,45	6,59	98,07	94,54	73,58
95 : 5 : 15	3,80	42,44	41,66	40,38	31,39	6,51	98,15	95,15	73,96
95 : 5 : 20	3,70	41,12	39,13	35,81	26,4	6,29	95,16	87,09	64,2
95 : 5 : 25	3,74	39,76	36,76	33,17	24,52	5,87	92,45	83,43	61,67
93 : 7 : 15	3,80	40,43	39,78	38,61	30,08	7,13	98,39	95,5	74,4
93 : 7 : 20	3,89	39,85	38,58	35,06	25,66	6,62	96,81	87,98	64,39
93 : 7 : 25	3,61	38,51	35,83	32,68	24,14	5,38	93,04	84,86	62,69

Таблица 4.3
Состав нитроаммофосфатных удобрений, полученных на лабораторной модельной установке

Массовое соотношение ЭФК : ФС	Норма НNO3 на СаО, %	N, %	Р2О5 общ., %	Р2О5усв. по тр.Б, %	Р2О5 водн., %	Р2О5 усв. ─────, Р2О5 общ. %	Р2О5 вод. ─────, Р2О5 общ. %
100 : 30	15	9,00	38,38	31,20	23,50	81,29	61,23
100 : 40	15	8,21	36,21	28,11	21,16	77,63	5 8,44
100 : 50	15	7,82	34,46	26,10	18,58	75,74	53,92
100 : 30	25	9,49	37,00	30,54	22,30	82,54	60,27
100 : 40	25	8,97	34,02	26,96	19,49	79,25	57,29
100 : 50	25	8,54	33,29	25,67	16,97	77,11	50,98
100 : 30	40	10,54	34,08	27,53	19,23	80,78	56,43
100 : 40	40	9,84	31,65	24,61	17,18	77,76	54,28

видов аммофосфатных удобрений. Показатели технологического режима процесса получения аммофосфатных удобрений приведены ниже.

Основные параметры технологического режима получения аммофосфатных удобрений из рядовой фосфоритовой муки Центральных Кызылкумов