Бухоро- 2022 Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги бухоро давлат университети

5.4. Полярографик анализ бўйича лаборатория ишлари
5.4.1. Рух билан аралашган қўрғошин ва кадмий миқдорини аниқлаш
Рух металида кам миқдорда қўрғошин, кадмий ва бошқа элементлар аралашган бўлади. Рухнинг энг юқори сортларини 0,002 % кадмий қўрғошин бўлади, ц-3, ц-4 маркасида кадмийнинг миқдори 0,2%, қўрғошин миқдори 1-2% гача боради.
Одатда рух водород хлорид кислотасида эритилиб, олинган эритмада полярографик анализ қилинади. Биринчи бўлиб қўрғошин ионлари, кейин кадмий ва охирида рух ионлари қайтарилади. Буларнинг қайтарилищ ярим тўлқинлар потенциаллари -0,44,-0,64 ва -1,02 в.
Стандарт эритмалар тайёрлаш: 25-30 мл ҳажмдага 1:1 нисбатда суюлтирилган азот кислотасида 1 г кадмий метали эритилади ва қайнаш орқали азот оксидлари йўқотилади. Совитилган эритма ўлчов идишига қуйилиб ҳажми 1 л га етказилади. Бундай эритманинг 1 мл. да 1 мг кадмий бўлади.
Қўрғошин учун стандарт эритма худди шундай тайёрланади.
Хлорли рух-«фон» эритмасини тайёрлаш: Бунинг учун 1:2 нисбатда суюлтирилган 500 мл НСд да 100 г рух метали эритилади, эритма совитилади ва 600-700 мл гача совуқ сув билан суюлтирилад. Эритмани қўрғошин ва кадмий ионларини тозалаш мақсадида унга 10-15 г рух кукуни қўшилиб, 15-20 мин. Аралаштириб турилади. Бундан рух метали кадмий ва қўрғошин ионларини эритмадан сиқиб чиқаради:
Zn + Cd²⁺ = Zn²⁺ +Cd
Zn + Pb²⁺= Zn ²⁺ + Pb
Тозаланган ZnCl эритмаси (чўкма ювилган сувлар ҳам қўшилиб) бошқа идишга қуйилиб, ҳажми 1 л га етказилади.
Полярографик анализ учун, кадмий ва қўрғошиннинг ҳар хил, ZnCl₂ нинг бир хил концентрацияли (камида 2 та) эритмалари олинади. бунинг учун, ҳажми 100 мл колбага, қўрғошиннинг стандарт эритмасидан 10 мл, кадмийннг стандарт эритмасидан 3 мл, иккинчи колбага қўрғошиннинг стандарт эритмасидан 20 мл ва кадмийнинг стандарт эритмасидан 5 мл солинади. Иккала колбага ҳам 15 мл концентрланган HCl 20 мл дан «фон» эритма – ZnCl₂ эритмаси қўшилади. Демак, биринчи стандарт эритманинг 1 мл да 0,1 мг қўрғошин ва 0,03 мг кадмий, иккинчи стандарт эритманинг 1 мл да 0,2 мг қўрғошин ва 0,05 мг кадмий бўлади.
Анализ қилиниши керак бўлган эритмани тайёрлаш. 250 мл ли конуссимон колбага 5 г рух ва 1:1 нисбатда суюлтирилган HCl дан 50 мл солинади ва унга 5-6 томчи Н₂О₂ томизилади (рухда бўлиши мумкин бўлган мисни оксидлаш учун) колбани шиша плитка билан ёпиб, рух эриганга қадар иситилади, кейин эритма буғлатиб қуритилади ва совитилгандан сўнг унга 1:1 нисбатда суюлтирилган 75 мл HCl сув қўшилиб яна иситилади. Эритма, иссиқ ҳолда, 250 мл бошқа колбага қуйилади, совитилади ва белгигача сув қўшилади ҳамда яхшилаб аралаштирилади. Ортиқча кислотани буғлантириш, кейин 75 мл HCl қўшиш билан стандарт ва текширилаётган эритмаларнинг кислотали даражаси бир хил бўлишига эришилади. Бундай эритмаларни полярографик анализ қилганда, қўрғошин ва кадмийга тегишли тўлқинларнинг баландлиги фақат уларнинг концентрациясига боғлиқ бўлади. олинган натижаларга асосан абцисса ўқига полярографик тўлқин баландлиги, ордината ўқига қўрғошин ва кадмий учун концентрацияларини қўйиб калибрловчи график чизилади (19- расм)