«Биохилма-хилликни сақлаш ва ривожлантириш» Республика илмий-амалий анжумани

Цель исследования: 
изучение термического поведения синтезированных 
комплексных соединений хлоридов, ацетатов и нитратов Mn(II), Co(II), Ni(II), 
Cu(II) и Znна основе 5-(п-нитрофенил)-1,3,4-оксадиазолин-2-тионом. 

---

«Биохилма-хилликни сақлаш ва ривожлантириш» Республика онлайн илмий-амалий анжумани
Гулистон 2020 й. 17-18 апрель
235 
Результаты:
термическое исследование проводилось на дериватографе 
системы Паулик-Паулик-Эрдей со скоростью 10 град/мин и навеской 0,10 г при 
чувствительности гальванометров Т-900
0
С, ТГ-200, ДТА-1/80, ДТГ-1/10. Запись 
проводили при атмосферных условиях с постоянным использованием насоса. 
Держателем служил корундовый тигель с диаметром 10 мм без крышки. В 
качестве эталона использовали Аl
2
О
3
. 
В ходе изучения структурных особенностей синтезированных соединений 
также был проведен термический анализ 5-(
п
-нитрофенил)-1,3,4-оксадиазолин-
2-тиона (L) и его комплексных соединений с солями Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) 
и Zn[1;с.16-20,2;с.39-40,3; с.490-491,4;с. 55,5; с.20-22]. На рис. 1 представлена 
термограмма лиганда L. 
На кривые нагревания лиганда L в интервале температур 20-390
0
С 
наблюдаются два эндоэфекта при 114,2 и 119,4°С без изменения массы образца. 
Первый эндоэффект соответствует фазовому переходу, полиморфный переход с 
метакристаллической фазы к стабильной кристаллической фазе. Второй эффект 
объясняется плавлением образца.Выше 175°С происходит разложение образца 
со скоростью 1,5 %/мин (Т=178,7°С). Энтальпия разложения ΔQ равна–112,6 
Дж/г– эндотермический процесс. Общая потеря массы лиганда в ходе 
термического анализа составляет 25%. 
ДТА комплексного соединения [Mn(CH
3
COO)
2
L
2
] проведен при 
интервале температур 20-400°С (рис. 21 в приложении). Выделение молекулы 
воды соответствует 115,3°C. При 185,2°С начинает плавится образец. При 
Т=188,9°С образец разлагается со скоростью 1,5%/мин. Общая энтальпия 
разложения ΔQ =-214,4 Дж/г (эндотермический процесс). Общая потеря массы 
в ходе термического анализа составляет 40%. 
Проведен ДТА комплексного соединения [CoСl
2
L∙Н
2
О] в диапазоне 
температур 20-400°С (рис. 20 в приложении). При этом наблюдалась потеря 
массы в двух стадиях: первая стадия в интервале 60-110°С (Δm=-1,26%) 
соответствует потерии молекулы воды, в вторая стадия с Δm=32,32% при 210-
400°C – разложению образца. В кривой ДСК первое колебание при 60°С 
соответствует выделению молекулы воды (энтальпия процесса ΔQ=-15,2 Дж/г), 
второе и третье колебания при 188°С и 254,6°С соответственно характеризуют 
плавление и начало разложения. Общая энтальпия образца равна 22,81 Дж/г. 
Наблюдено изменение комплексного соединения [NiСl
2
L]∙Н
2
О в ходе 
дифференциально-термического анализа в температурном диапазоне 20-400°С. 
При этом наблюдено изменение массы в двух стадиях. На рис. 2 представлена 
термограмма комплексного соединения [NiL
2
Cl]∙Н
2
О. 

---