|
2.2 Gaz xromatografiyasi tahlil usuli. Amalda ishlatilishi va afzalliklari.
Hozirgi paytda eng m uhim xromatografiya usullari gaz-qattiq m odda xromatograflyasi, gaz-adsorbsiya xromatograflyasi (GAX, bunda qo‘zg‘almas faza sifatida qattiq adsorbent ishlatiladi) va gazsuyuqlik xromatograflyasi hisoblanadi (GSX, bunda qattiq sorbent donachalari yuzasidagi suyuqlik pardasi qo ‘zg‘almas faza bo'ladi). Gaz xromatografiyasida tekshiriluvchi aralashm aning tarkibiy qismlari (kom ponentlari) gaz faza bilan qattiq yoki suyuq fazalar orasida taqsimlanadi. Gaz xromatografiyasida harakatchan fazani gaz yoki bug 1 tashkil qiladi. G az xromatografiyasini o ‘tkazishda m a’lum haroratgacha qizdirilgan tashuvchi gaz oqimiga tahlil qilinadigan nam una kiritiladi. N am una tarkibidagi m oddalar tashuvchi gaz oqim ida bug‘lanib, term ostatlangan, qo‘zg‘almas fazali (adsorbentli) kolonkaga kiradi. Kolonkadagi adsorbentda gazsimon m oddalar aralashmasining ko‘p m arta takrorlanuvchi adsorbsiya va desorbsiya (yoki suyuqlik pardasida erish va ajralib chiqish) jarayonlari sodir bo‘ladi. Bunda murakkab aralashmaning tarkibiy qismlarga ajratilishi tekshiriluvchi moddalarning fazalar orasida taqsim lanish koeffitsiyenti yoki adsorbsiyalanish koeffitsiyenti bilan aniqlanadi. K olonkadan chiqishda aralashm a alohida m oddalarga ajralaib, gaz oqim i bilan birga dektorga kiradi. H ar qanday gaz xrom atografik kolonka aralashm a kom ponentlarini ajratilgandan keyin tutib qoluvchi m oslam alardan iborat b o ‘ladi. Tashuvchi gaz ballondan reduktor orqali beriladi. U ning sarfi maxsus sarf o ‘lchagich-rotam erlar yordam ida aniqlanadi. G azni nam - lik va boshqa aralashm alardan tozalash uchun kalsiy xlorid yoki silikagel to ‘ldirilgan shisha idish yoki U -sim on naydan foydalaniladi. U lar dozatordan oldin joylashtiriladi. Namuna xromatografga maxsus dozatorlarda o ‘lchab kiritiladi.
Laboratoriya amaliyotida bu maqsadda maxsus shprislardan foydalaniladi. K atta hajmdagi gaz nam unasini kiritish uchun ajratuvchi buretkalar ishlatiladi. Xromatografda kiritilgan nam unani tashuvchi gaz bilan aralashtirish yoki uni bugMatishga m o‘ljallangan moslamalar b o ‘ladi. Tashuvchi gaz oqimi nam una bilan birga kolonkaga kiradi. Gaz xromatografiyasida termostatlangan to‘g‘ri, U-sim on va spiral shaklidagi kolonkalar ishlatiladi. Xromatografiyani to ‘g‘ri o ‘tkazish uchun kolonkani adsorbent bilan bir m e’yorda yaxshi to ‘ldirish ham da haroratini o ‘zgarmas holda tutib turish juda katta ahamiyatga ega. Shu sababli xromatografik kolonka term ostatlanadi. D etektor gaz xromatografiyaning eng m uhim qismi bo'lib, u chiqish paytida gaz tarkibining o'zgarishini sezadi va m a’lum otlarni qayd etuvchi asbobga uzatadi. Integral detektorning signali gaz oqimidagi moddaning um um iy massasiga mos bo‘ladi. Detektordan aralashm a kom ponentlari o ‘tganda o ‘ziyozar m oslam aning perosi siljib, pog‘onalar chiziladi. Gaz-suyuqlik xromatografiyasida aralashm ani tarkibiy qismlarga ajratish samaradorligi suyuq fazani to ‘g‘ri tanlashga bog'liq. Suyuq faza aralashm a kom ponentlariga nisbatan inert, anfcha tanlovchan, termik barqaror bo‘lishi, tashuvchi gazni o ‘zida eritmasligi, qovushoqligi kichik va bug‘lanmaydigan (tajriba sharoitida) b o ‘lishi kerak. G az-suyuqlik xrom atografiyasida suyuq faza sifatida term ik jihatdan ancha barqaror bo‘lgan vazelin moyi, silikon moylari, ftalatlar (dibutilftalat, dioktilftalat va boshqalar), dimetilformam id va silikon polimerlardan foydalaniladi. Gaz xromatografiyasining bir turi bodgan kapillar xrom atografiyada aralashmani tarkibiy qismlarga ajratish ancha yuqori bodadi. Bu usulda xromatografik kolonka sifatida diam etri 0,1—0,5 m m va uzunligi bir necha o ‘nlab m etr bodgan kapillarlardan foydalaniladi. Bunda kapillarlar qattiq tashuvchi vazifasini bajaradi. U lam ing ichki devorlari qo ‘zgalmas suyuq yoki qattiq faza pardasi bilan qoplangan. Kapillarlar uzunligining kattaligi va diam etrining kichikligi aralashm alaming tarkibiy qismlarga yaxshi ajratilishini, xromatografiyalashni yuqori tezlikda olib borishni va gaz xromatografiyasining juda sezgir bodishini ta ’minlaydi. Kapillar xromatografiyaning asosiy kamchiligi katta uzunlikdagi ingichka kapillarlarni tayyorlash, ulam ing devorlarida suyuq yoki qattiq fazaning yupqa qatlamini hosil qilish va nam una komponentlarining m ikrom iqdorlarini detektorlashdan iborat.[11]
Do'stlaringiz bilan baham: |
