Analitika 1 Аналитическая химия, ее становление как наука, теоретические основы, значение, актуальность для практики, роль и основные задачи в системе наук

Вольтамперометрия методывольтамперометрические кривые методов электрохимического анализа в современной аналитической химии включают методы, изучающие взаимосвязь между электродными реакциями и концентрациями веществ. В этих методах в качестве рабочего электрода используются микроэлектроды, такие как ртуть и другие металлы, а также графит. Метод с использованием капель ртути в качестве рабочего электрода называется полиарографией. Метод был изобретен в 1922 году чешским ученым Ю. Гейровским (лауреат Нобелевской премии). Другой взгляд на вольтамперометрию-Амперометрическое титрование было предложено также Ю. Гейровским в 1927 г. С 1950-х годов появился ряд новых методов вольтамперометрии. Прямоугольная полиарография (Barker, Jenkins, 1952), инверсионная полиарография (Barker, 1956), импульсная полиарография (Barker, 1957), векторная полиарография (Sfasman, 1958), полиарография во вторичных гармониках (Bauer, 1959) и другие. Появление этих методов связано с потребностями науки, техники и промышленности. Методы вольтамперометрии используются для качественного и количественного исследования веществ, изучения их структуры и механизма реакций, определения различных физико-химических констант (диссоциации, стабильности и т. Д.). Эти методы относятся к числу селективных. каждый метод имеет соответствующую чувствительность и точность. Среди методов вольтамперометрии важную роль играют полиарография и амперометрическое титрование. В полиарографии изучается потенциальная зависимость тока, возникающего при возврате исследуемого вещества на поверхность капельного ртутного электрода. Эта взаимосвязь проверяется с помощью полиарографа.


30. Метод кулонометрического анализа, виды, определение количества вещества в прямой кулонометрии (кулонометрия, количество вещества, электролиз, анод, катод).
Сущность метода кулонометрического анализа. Метод кулонометрического анализа основан на комбинированных законах Фарадея, которые представляют собой соотношение между массой (m) электрически активного вещества, окисляемого или восстановленного на поверхности электрода, и количеством электричества (Q):
или же
где M - молярная масса окисляемого (обратимого) электрически активного вещества, г; n - количество электронов, участвующих в окислении или восстановлении вещества; F - Faraday soni, 96483 Kl; m - масса электроактивного вещества, г; Q- количество электроэнергии, Кл,
Q= Я
где я - ток, А или мА;  -время, сек. При электролизе к электролитическому стыку прикладывают определенное напряжение (потенциал) или ток. Соответственно кулонометрические методы анализа делятся на потенциостатические и амперостатические (гальваностатические). В потенциостатической кулонометрии потенциал рабочего электрода отслеживается в процессе анализа (поддерживается постоянным или изменяется в зависимости от регулярности). В гальваностатической кулонометрии рабочий электрод и ток через раствор остаются постоянными во время электролиза. При кулонометрическом титровании титрант получают электролизом. Этот метод использует значение количества электричества, затраченного на формирование титранта, для определения количества вещества. Масса материи

рассчитывается по формуле. Если титрант образуется непосредственно в определяемом растворе, метод называется кулонометрическим титрованием с внутренней генерацией, если титрант формируется в другом сосуде и вводится в раствор аналита, метод называется кулонометрическим титрованием с внешней генерацией. Конечная точка кулонометрического титрования определяется различными методами (потенциометрия, амперометрия, биамперометрия, фотометрия и т. Д.).