Analitik kimyo

6- jadval

Titrlash qaydnomasi

Titrant hajmi, ml/tomchi	Parallel titrlashlar natijalari
	1	2	3	4	5	6	7
1 ml
2 ml
3 ml
4 ml
2 lomchi
4 tomchi
6 tomchi
8 tomchi
10 tomchi
12 tomchi

Titrlash qaydnomasiga kiritilgan qiymatlar asosida titrlash egri chizig‘i (chiziqlari) tuziladi.

Analiz natijalarini hisoblash.


formula yordamida amalga oshiriladi.

Bu yerda, N_NaOH - ishqorning normalligi;

V_NaOH- ishqorning titrlashga sarflangan hajmi, ml;

Э_НА - tekshiriladigan kislota ekvivalentining molyar massasi;

V_k - tekshiriladigan eritmaning umumiy hajmi, ml;

V_a - tekshiriladigan eritma alikvot qismining hajmi, ml.

Olingan natijalar 7-jadvalga kiritiladi.

7-jadvalga
Titrlash natijalari.



YODNI ANIQLASH

Yodni aniqlash oksidlash-qaytarilish reaksiyasiga asoslangan bo’lib, u natriy tiosulfatning standart eritmasi yordamida titrlanadi. Bu ishni bajarishda oxirgi nuqtani topishning hisoblash usulidan foydalanish ko‘zda tutilgan.

Ishni bajarish tartibi. Titrlash stakaniga 5-10 ml tekshiriladigan yod eritmasi, 0,3-0,5 g quruq natriy gidrokarbonat solinadi va 10-15 ml distillangan suv qo‘shib eritiladi. So‘ngra elektrodlar va aralashtirgich o‘zagi tushirilib, magnitli aralashtirgich tokka ulanadi. Aralashtirish tezligi o‘rtacha bo‘lsin, eritmaning atrofga sachrashiga yo‘l qo‘yilmasin. Dastlabki titrlashda potensial sakrashiga mos keluvchi natriy tiosulfatning hajmi taqribiy aniqlanadi va keyingi parallel titrlashlarda sakrash sohasida titrant tomchilab qo‘shiladi. Taqribiy titrlashda titrant 1 ml dan qo‘shib boriladi. Aniq titrlashlar natijasi 7-jadvalga kiritiladi. 7-jadvalda misol tariqasida ayrim qiymatlar keltirilgan bo‘lib, usulning mohiyatini tushunishni osonlashtiradi.

8-jadvalga

Jadvaldagi natijalardan ko‘rinib turibdiki, EYUK ning keskin sakrab o‘zgarishi 5 ml titrant sohasiga to‘g‘ri keladi. Demak, 4 ml titrant qo‘shilgandan keyin enni aniq topish uchun tomchilab titrlash boshlanadi. Aniq titrlashda potensial sakrashi sohasida 8-jadvalga tomchilar soni yoki ularga mos keluvchi hajm kiritiladi. Potensialning sekin sakrab o‘zgarish nuqtasi en ga to‘g‘ri keladi. Titrlash uchun sarf- langan titrantning hajmini topish uchun taqribiy titrlashda potensial sakrashigacha ketgan titrant hajmiga (misolda, 4 ml) tomchilab titrlash davomida qo‘shilgan titrantning hajmi qo‘shiladi. Tomchilab titrlashga sarflangan titrantning hajmini topish uchun tomchilar soni bitta tomchining hajmiga ko‘paytiriladi. Bitta tomchining hajmini topish uchun 1 yoki 2 ml eritmadagi tomchilar soni aniqlanadi va tegishli hajm tomchilar soniga bo‘linadi.

Analiz natijalarini hisoblash uchun (1.6) formuladan foydalaniladi.
Temir (III) ionini aniqlash

Temir (III) ionini kislota-asosli, oksredmetrik va kompleksimetrik titrlash usullari asosida aniqlash mumkin. Temir (III) ioni suvda va suvsiz eritmalarda kislota xossasiga ega. Suvli eritmalarda u ancha kuchli kislota sanaladi (pK= 1,98). Shuning uchun uni ishqor eritmasi bilan titrlash mumkin. Temir (III) ionini oksredmetrik aniqlashda uni temir (II) ionigacha qaytarishga to‘g‘ri keladi, chunki temir (III) ionini qaytaruvchi bilan titrlaganda titrlash xatosi qaytaruvchining saqlanganda oksidlanishi tufayli katta bo’ladi, temir (II) ionini oksidlovchi bilan titrlash qulay va aniqdir. Temir (III) ionini qaytarish uchun qalay (II) ionidan foydalanish yaxshi natijalar beradi. Eritmada temir (III) ionini qaytarganda hosil bo’lgan temir (II) ioni bilan birgalikda reaksiyaga sarflanmay qolgan qalay (II) ioni ham bo’ladi. Ularni kaliy dixromatning ishchi eritmasi bilan titrlash mumkin. Bunda E_Sn4+//Sn2+ = +0,15V bo’lgan qalay (II) ioni birinchi, E_Fe3+//Fe2+=+0,771V boigan temir (II) ioni ikkinchi bo’lib titrlanadi. Bu aralashmani tabaqalab aniqlash uchun ishchi eritmasi sifatida kaliy dixromatning 0,05 N eritmasi ishlatiladi.Titrlash egri chizigida ikkita yorqin ifodalangan potensial sakrashi ko‘rish mumkin. Birinchi ekvivalentlik nuqtasigacha