|
Uskunalar, reagentlar, materiallar
Har bir elementning konsentratsiyasi 1000 mkg/sm3 boʻlgan davlat standarti namunalari (aralash yoki bitta elementli) yoki:
GOST 4165 boʻyicha granulyatsiyalangan rux;
GOST 435-77 boʻyicha marganes sulfat pentagidrat;
mis nitrat uch suvli GOST boʻyicha;
TU 6-09-3523-74 boʻyicha qoʻrgʻoshin;
GOST 11120-75 boʻyicha kadmiy oksidi;
GOST 4055-70 boʻyicha oltita suvli nikel nitrat;
GOST 4462-58 boʻyicha kobalt sulfat;
GOST 4220 boʻyicha kaliy xromati;
2. GOST 1770 boʻyicha hajmi 1000 sm3 boʻlgan hajmli kolbalar;
3. GOST 25336 boʻyicha 100 sm3 hajmli stakanlar;
4. Nitrat kislota GOST 11125 “oʻ.t.” bidistillangan suvda 1:1 hajmdagi eritma.
5. Nitrat kislota GOST 11125 “oʻ.t.” massa ulushi 1% bo’lgan bidistillangan suvda eritma;
6. Xlorid kislota GOST 14261 “oʻ.t.” massa ulushi 1% boʻlgan bidistillangan suvda eritma;
7. GOST 4204 boʻyicha sulfat kislota “oʻ.t.” yoki “k. t.” massa ulushi 8% boʻlgan bidistillangan suvda eritma;
Oʻlchovlarni amalga oshirish. Atom- absorbtsion spektrofotometrini ishlashga tayyorlash, uni kiritish va ish rejimiga keltirish foydalanish koʻrsatmalariga muvofiq amalga oshiriladi. Quyidagi kabi fikrlarni amalga oshirishga alohida e’tibor berilishi kerak:
- zarur tok kuchini oʻrnatish (optimal tok kuchi va maksimal ruxsat etilgan tok kuchi ichi boʻsh katodli har bir lampada koʻrsatilgan) va rezonansli nurlanish manbasini kamida 30 daqiqa davomida isitish;
-minimal tirqish kengligida maksimal nurlanish boʻyicha monoxromatorni rezonans chizigʻiga aniq sozlash, lekin oʻlchovlar tavsiya etilgan tirqish kengligida olinadi; quyidagi toʻlqin uzunliklariga ega boʻlgan elementlarning eng sezgir assimilyatsiya chiziqlaridan foydalaning: rux – 213,9 nm; temir – 248,3 nm; kadmiy – 228,8 nm; nikel – 232,0 nm; qo’rg’oshin – 283,3 nm; kobalt – 240,7 nm; marganets – 278 nm; mis – 324,8 nm; xrom – 357,9 nm;
- rezonans manbalarini sozlash va (agar deyteriy lampa fon tuzatuvchisi boʻlib xizmat qilsa va spektrofotometrda avtomatik kompensatsiya rejimi boʻlmasa) rezonanssiz nurlanish;
-gorelkaning balandligini va uning rezonans nurlanish manbasining nuriga nisbatan oʻrnini sozlash;
-agar qurilmaning foydalanish yoʻriqnomasida har bir elementni aniqlash uchun optimal analitik parametrlarga ega “Operator qoʻllanmasi” mavjud boʻlmasa, u holda gorelka balandligini va asetilen / havo nisbatini sozlash gorelkani maksimal darajada qizdirish paytida standart mos yozuvlar eritmalardan birini singdirish orqali amalga oshirilishi kerak.
Oʻlchovlarni boshlashdan oldin yoqilgan pechni qizdirish, uni bir vaqtning oʻzida 5 daqiqa davomida bidistillangan suv bilan yuvish;
Oʻlchash texnikasi. Birinchidan, nol standarti olovga purkaladi (ekstraktsiya konsentratsiyasida, uning ekstrakti) va asboblar koʻrsatkichlari nolga oʻrnatiladi. Keyin, konsentratsiyaning oʻsish tartibida standart etalon eritmalarning (yoki ularning ekstraktlarining) yutilishi oʻlchanadi. Kalibrlash oxirida nol standartini purkashda nol chizigʻining oʻrni belgilanadi.
Qurilmani kalibrlash tugagandan soʻng, sinov eritmalari olovga purkaladi va assimilyatsiya qiymati oʻlchanadi (zamonaviy atom-absorbtsion spektrofotometrlarining deyarli barcha modellarida oʻlchash grafigini avtomatik yaratish rejimi mavjud, bu esa oʻlchovni olish imkonini beradi. Yutilish qiymatida ham, konsentratsiya birliklarida ham natijalar). Har bir eritmani oʻlchash kamida ikki marta amalga oshiriladi. Qurilmaning barqarorligini tekshirish uchun sinov namunalarining har 10-15 oʻlchovi, nol standarti va standart mos yozuvlar eritmalaridan biri olovga kiritiladi. Agar dastlab olingan yutilish (yoki kontsentratsiya) qiymatlaridan ogʻish aniqlansa, asbob yana kalibrlanadi va oxirgi 10-15 namuna qayta oʻlchanadi.
Oʻrganilayotgan eritmalardagi kadmiy, qoʻrgʻoshin, nikel, kobalt va xromni toʻgʻridan-toʻgʻri aniqlash uchun fonning yutilishini tuzatish kerak.
Natijalarni qayta ishlash. Agar asbobda konsentratsiyani yutilish qiymatidan hisoblash uchun avtomatlashtirilgan tizim mavjud bo’lsa, natijalarni konsentratsiya birliklarida olish mumkin. Ma’lumotni qoʻlda qayta ishlashda kontsentratsiyaga nisbatan absorbsiya grafigi tuziladi. Kalibrlash egri chizigʻiga koʻra, tekshiriladigan eritmada (va boʻsh namunada) aniqlanishi kerak boʻlgan metallning konsentratsiyasi topiladi va uning namunadagi tarkibi formula boʻyicha hisoblanadi.
bu yerda Cx – tekshiriluvchi eritmadagi elementning kontsentratsiyasi, mkg/sm3; C0 – boʻsh namunadagi element konsentratsiyasi, mkg/sm3; V – sinov eritmasi hajm; m – namuna massasi g; X – namunadagi elementning massa ulushi, ppm (mg/kg).
Yakuniy natija sifatida ikkita parallel aniqlash natijalarining oʻrtacha arifmetik qiymati olinadi.
Uskunalar, reagentlar, materiallar
1. Atom- absorbtsion spektrofotometr olovli atomozatorli variantiga ega, marganes, rux, mis, kadmiy, qoʻrgʻoshin, kobalt, nikel va xromning rezonansli nurlanish manbalari (ichi boʻsh katod lampalar, elektrodsiz razryadli lampalar) bilan jihozlangan atom- absorbtsion spektrofotometri.
2. Atom- absorbtsion spektrofotometri yoki silindrlardagi siqilgan havo uchun texnik koʻrsatmalar talablariga javob beradigan havo kompressori.
3. Silindrlarda GOST 2457 boʻyicha erigan va gazsimon texnik asetilen.
Do'stlaringiz bilan baham: |
