Atom- absorbtsion spektrofotometriya
Atom- absorbtsion spektrofotometriya (AAS) usuli oʻrganilayotgan moddaning atom bugʻi bilan aniqlanayotgan elementning rezonans nurlanishini tanlab yutish (yutilish) hodisasiga asoslanadi. Usulning printsipi 7-rasmda koʻrsatilgan.
Tahlil qilingan namunaning suyuq (yoki qattiq) holatdan atom bugʻiga aylanishi atomizatorda sodir boʻladi. Bugʻ atomizatorning analitik zonasiga kiritiladi, oʻrganilayotgan elementning chiziqli spektri bilan nurlanish manbai bilan yoritiladi.
2-rasm. Atom- absorbtsion spektrofotometriyarining sxematik diagrammasi:
1 – rezonans nurlanish manbai: 2 – atomizator; 3 – analitik zona; 4 – monoxromator; 5 – fotokoʻpaytirgich; b – kuchaytirgich; 7 – qayd etish moslamasi: 8 – namuna
Atom yutilish qonuni molekulyar spektrofotometriyadagi yorug’likning yutilish qonuniga oʻxshaydi va uzatiladigan nurlanish I intensivligining eksponentsial pasayishi bilan tavsiflanadi / atom bugʻining yutuvchi qatlamining uzunligiga qarab (atomizatorning uzunligi)/va element atomlarining konsentratsiyasi C aniqlanadi. Belgilangan tabiatga qarab, ma’lum bir konsentratsiya oraligʻida rezonansli nurlanish manbasining elementi va xossalari, nurlanishning atomlar tomonidan yutilishi Buger-Lambert-Beer qonuniga boʻysunadi:
yoki
bu yerda – oʻzaro ta’sir qilishdan oldingi nurlanish intensivligi; I – atomlar bilan oʻzaro ta’sirdan keyin (atomizatordan oʻtgandan keyin) nurlanish intensivligi; l – atom bugʻining yutuvchi qatlamining uzunligi; k – toʻlqin uzunligi va yutilish chizigʻiga bogʻliq boʻlgan atom yutilish koeffitsienti. Lg(I0/I) qiymati atom yutilish A deb ataladi, u molekulyar spektrofotometriyada optik zichlikka oʻxshaydi. Bu bog’ʻiqlik tahlilning atom- absorbtsion usulining amaliy asosi hisoblanadi.
Atom- absorbtsion spektrofotometrining alohida komponentlarini va ularning analitik signal hosil qilishdagi roʻlini koʻrib chiqamiz.
Radiatsiya manbai. AAS uchun rezonans nurlanishning eng keng tarqalgan manbai bu tahlil qilinadigan metall yoki uning qotishmasidan tayyorlangan ichi boʻsh katodli lampadir. Lampaning spektri katod metallining chiziqlarini va chiroqni toʻldiruvchi gazni, odatda neonni oʻz ichiga oladi. Tahlilning aniqligi va sezgirligiga ta’sir qiluvchi eng muhim omil – bu lampa nurlanishining barqarorligi. Bu lampaning dizayn xususiyatlari va individual xususiyatlari bilan belgilanadi, shuningdek, quvvat manbai sifatiga bogʻliq.
Boʻshliq katodli lampalarga qoʻshimcha ravishda, atom-absorbtsion analiz amaliyotida yuqori chastotali elektrodsiz lampalar qoʻllaniladi, ular kvarts yoki shisha idish (sharcha) boʻlib, ular ichiga tegishli metall (yoki uning birikmasi) va inert gaz kiradi. Chiroqdagi razryadni ushlab turish uchun kiritilgan. Yuqori chastotali lampalar koʻpincha ichi boʻsh katod lampalar juda barqaror va ishonchli ishlamaydigan elementlarni aniqlash uchun ishlatiladi. Bular mishyak, surma, vismut, selen, tellurdir.
Atomizator. AAS da olov va elektrotermik atomizatorlar uchun variantlar mavjud.
Tahlil amaliyotida olovli atomizatorlar eng koʻp qoʻllaniladi. Ularda analitik zona toʻgʻridan-toʻgʻri gaz gorelkasi ustidagi maydon boʻlib, u orqali radiatsiya manbasidan nur oʻtadi. Odatda, eritma gaz oqimi bilan purkaladi va aerozol shaklida olovga bir xilda kiritilib, barqaror holatdagi assimilyatsiya qiymatini qayd etadi. Atomizatsiyaning eng samarali usuli – asetilen-havo olovi. Bu aralashma issiqlikka chidamli oksidlar hosil qilmaydigan koʻpchilik elementlarni aniqlashda qoʻllaniladi. Issiqlikka chidamli oksidlar va qiyin ajraladigan komplekslar (alyuminiy, kremniy, titan, molibden va boshqalar) hosil boʻlishiga azot oksidi (gaz – oksidlovchi) – asetilen – havo aralashmasidan foydalanish kerak, bu eng yuqori haroratli olovni olish imkonini beradi.
Elektrotermik atomizatorlar (ETA) qarshilik pechlari – oʻtga chidamli materialdan tayyorlangan quvurlar, tigellar, sterjenlar, iplardir. ETA shuningdek, gidrid texnologiyasining variantini ham oʻz ichiga oladi, unda kvarts trubkasi elektr pech bilan isitiladi. ETA ning barcha turlarida tahlil qilingan mikroproblarning toʻliq impulsli bugʻlanishi amalga oshiriladi. Namuna bugʻlari trubaning shaffof boʻshligi yoki isitish tanasi ustidagi zona orqali diffuziya, konveksiya yoki inert gaz oqimi orqali uzatiladi. ETA dan foydalanish elementlarning sezgirligi va aniqlanish chegarasini olovli atomizatorlarga (0,001-0,0001 mkg/sm3) nisbatan 1-2 darajaga oshirish imkonini beradi.
Do'stlaringiz bilan baham: |