|
3 - BOB. Tajriba qismi
3.1. Makro- va mikroelementlar miqdorini aniqlash usullari
Rengen fluoressensiya analiz usuli. Rengen nurli spektral fluoressensiya usuli fizik usuldir. U modda atomlarining qoʻzgʻalish jarayonlari va rentgen nurlanishi (birlamchi nurlanish) ta’sirida fluoressent rentgen xarakterli (ikkilamchi) nurlanishning paydo boʻlishiga asoslanadi. Xarakterli spektral chiziqlarning mavjudligi oʻrganilayotgan namunaning elementar tarkibini koʻrsatadi. Chiziqlarning intensivligi mos keladigan elementlarning miqdor darajalariga bogʻliq. Rengen fluoressensiya usuli uchun asboblar, qoida tariqasida, toʻliq avtomatlashtirilgan va odatda uchta asosiy qismdan iborat: rentgen trubkasi va qoʻzgvatilgan nurlanish detektorini oʻz ichiga olgan fizik blok; koʻp kanalli spektrometr va ma’lumotlarni tahlil qilish va qayta ishlashni boshqaradigan kompyuter. Qurilmaning fizik blokida rentgen trubkasi antikatodidan (volfram yoki molibdendan qilingan) tormozlovchi nurlanish (10-50 kV) qat’iy doimiy burchak ostida tahlil qilingan namunaning yuzasiga uriladi. Namunadan olingan ikkilamchi nurlanish qayd etiladi, konvertatsiya qilinadi va qayta ishlanadi. Namunadan keladigan nurlanishning tarqalishi printsipiga koʻra, rentgen-fluoresen analizatorlar ikki guruhga boʻlinadi – toʻlqinli va energiya dispersion.
Birinchi guruhga ikkilamchi nurlanishni qayd qilish uchun skanerlash yoki fiksatsiyalangan kanallarga ega kristal-spektrometrik asboblar kiradi. Masalan, Rossiyada ishlab chiqarilgan Spektroscan rentgen spektrometri. Olingan ikkilamchi nurlanish unda analizator kristalli (litiy yoki germaniy ftoriddan) va proportsional detektor tomonidan tekshiriladi, ular aniq goniometr yordamida oʻlchash jarayonida harakatga keltiriladi. Goniometrning har bir sobit pozitsiyasi nurlanishning ma’lum bir toʻlqin uzunligiga toʻgʻri keladi. Elementlarning tarkibi mikroprotsessor yordamida hisoblanadi. Aniqlangan elementlarning diapazoni kalsiydan urangachadir. Qurilmalarning ikkinchi guruhiga yarim oʻtkazgichli detektorli analizatorlar kiradi. Detektor bir vaqtning oʻzida barcha tushayotgan nurlanishni energiya boʻyicha tarqatadi va koʻp kanalli analizator yordamida namunaning rentgen nurlanishining lyuminestsent spektrini hosil qiladi. Ikkinchi guruh qurilmalariga misol sifatida Ortek (AQSh) kompaniyasi tomonidan ishlab chiqarilgan TEFA-6111 energiya dispersli rentgen-fluoresan analizatorini keltirish mumkin. Ikkilamchi nurlanish yarim oʻtkazgichli Si(Li) detektoriga kiradi, u yerda rentgen kvantlarining energiyasiga mutanosib amplitudali elektr impulslariga aylanadi. Impulslar koʻp kanalli analizatorda oʻlchanadi va toʻplanadi. Spektr ma’lumotlarning toʻplanishi natijasida hosil boʻladi va namunadagi elementlarning xarakterli nurlanishlari yigʻindisini ifodalaydi. Belgilangan elementlar diapazoni natriydan urangachadir.
Birlamchi va ikkilamchi rentgen nurlanishining keng oʻtkazuvchanlik quvvati qalinligi millimetrning mingdan bir qismigacha boʻlgan nurlanish qatlamlarini olish imkonini beradi. Namuna tarkibidagi elementlar birlamchi nurlanishni – u emitent namunasiga kirganida va ikkilamchi nurlanishni – emitentdan chiqib ketganda yutadi. Birlamchi va ikkilamchi nurlanishning emitent moddasi bilan oʻzaro ta’siri analitik chiziqlar intensivligining nafaqat oʻrganilayotgan element tarkibiga, balki tahlil qilinadigan namunaning kimyoviy tarkibiga ham bogʻliqligini aniqlaydi. Bu usulning asosiy kamchiligi – aniqlanayotgan elementlarning ikkilamchi rentgen spektri chiziqlari intensivligiga oʻrganilayotgan namuna matritsasining kuchli ta’siri hisoblanadi.
RFA ning boshqa analitik usullarga nisbatan asosiy afzalliklari shundaki, natriydan urangacha boʻlgan koʻp miqdordagi kimyoviy elementlarni bir vaqtning oʻzida 0,000l dan n% gacha boʻlgan konsentratsiyalarining keng diapazonida avtomatlashtirilgan tezkor aniqlash imkoniyati, usulning buzilmaydigan tabiatida, elementlarning yuqori va past tarkibini aniqlashning yuqori takrorlanishi hisoblanadi.
Emitent namunalarini tayyorlash usullari har xil, ammo ularning barchasi kimyoviy tarkibi boʻyicha minimal bir xillik va yuqori sirt sifati bilan bir hil tarkibga ega boʻladi. Tahlil qilish shartlariga yoki aniqlash usuliga qarab, namunaning qalin (toʻyingan) yoki yupqa (toʻyinmagan) nurlanish qatlamlari qoʻllaniladi. Kukunlardan emitentlar odatda yuqori bosim ostida tayyorlanadi, ba’zi hollarda mustahkamlik uchun ma’lum miqdorda bogʻlovchi (kraxmal, polietilen va boshqalar) kiritiladi.
Soʻnggi paytlarda aniqlanishi kerak boʻlgan elementlarni eritmaga oʻtkazish va ularni sirkoniy gidroksid choʻkmasi, shuningdek, DETATA, KAMA va boshqalar kabi turli xil maxsus filtrlarda choʻktirish usullari ishlab chiqildi. Bu holda, emitent namunalari sifatida filtrlar yoki kollektorlar ishlatiladi. Bunday usullardan foydalanish matritsa effektlarini kamaytirishga, shuningdek, namunani konsentratsiyalash orqali aniqlashning sezgirligini oshirishga imkon beradi.
Namunalarning elementar tarkibini rentgen -fluoressensiya usuli tahlili jarayonida aniqlash tashqi standart, ichki etalon va fon standarti usullari bilan amalga oshiriladi.
Tashqi standart usul shundan iboratki, rentgen-fluoressensiya analizator oʻz xususiyatlariga koʻra oʻrganilayotgan ob’ektga yaqin boʻlgan kimyoviy tarkibi boʻyicha sertifikatlangan standart namunalar bilan kalibrlanadi. Keyin, sinov namunalarining aniqlangan elementlarining chiziq intensivliklari standart namunalardagi bir xil elementlarning chiziq intensivliklari bilan taqqoslanadi.
Aniqlanayotgan elementning analitik chizigʻining intensivligini boshqa qandaydir element chizigʻining intensivligi bilan solishtirish ichki standart usul deyiladi.
Standart fon usuli standart namunalar yordamida aniqlangan elementning ikkilamchi nurlanishining intensivligining nurlari antikatodining tarqalgan birlamchi nurlanishining intensivligiga bogʻliqligiga asoslanadi. Keyinchalik noma’lum namunalarni tahlil qilishda ushbu nisbatlarni kalibrlash paytida olingan intensivlik nisbati bilan taqqoslab, aniqlanayotgan elementning tarkibi topiladi.
Oʻsimlik namunalarini nurlanishi va kimyoviy tahlil natijalarini taqqoslash ma’lumotlarning mos kelishi kimyoviy usulning tasodifiy xatolari chegarasida ekanligini koʻrsatadi.
Oʻsimlik namunalarini tayyorlash. Nozik maydalangan oʻsimlik namunalari 5 t/cm3 quvvat bilan tabletkalarga siqiladi. Tabletkali oʻsimlik namunalari pechda 1050C haroratda 1,5 – 2 soat davomida quritiladi.
Tahlil natijalaridan foydalanish. Agrokimyoviy va o’simlik ob’ektlarni tahlil qilish uchun rentgen-fluoressensiya usuli tobora koʻproq foydalanilmoqda. Tuproqlar, oʻgʻitlar, oʻsimliklar va boshqalarning kimyoviy tarkibini oʻrganish. Xavfsiz va sogʻlom qishloq xoʻjaligi mahsulotlarini ishlab chiqarishni ta’minlash uchun zarur. Rengen fluoressensiya analiz usuli bir vaqtning oʻzida makro- va mikroelementlarning koʻp qismini, shu jumladan S, P, Cl, K, Ca, Mg, Si, Al, Fe, Mn, Cu, Zn kabi muhim elementlarni aniqlash imkonini beradi. Bu tahlil qilishning eng aniq usullaridan biridir. Aniqlash unumi bir ish kunida 100 – 120 namunaga etadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
