Определение влажности сухой биомассы
Определение содержания влаги основано на высушивании образца готового продукта в бюксе до постоянной массы в сушильном шкафу при 105С.
Ход анализа
Чистый сухой бюкс предварительно высушивают в сушильном шкафу при 105÷110С в течение 1,0÷1,5 ч с последующим охлаждением в эксикаторе.
Охлажденный бюкс вместе с крышкой вынимают из эксикатора и взвешивают с погрешностью 0,0002 г, затем вносят 1,0÷1,2 г сухой биомассы и взвешивают с той же погрешностью. Открытый бюкс с навеской и крышку помещают в предварительно нагретый до 1052С сушильный шкаф, где выдерживают при этой температуре в течение 1,0÷1,5 ч. Затем бюкс вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой и переносят в эксикатор для охлаждения.
После охлаждения до 18÷25С бюкс взвешивают и, открыв крышку, ставят в сушильный шкаф для повторного высушивания на 30÷40 мин. По истечении этого времени бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Высушивание считают законченным, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не боле 0,0004 г. Если разница оказывается большей, то высушивание в течение 30÷40 мин повторяют.
Проводят два параллельных определения, которые при заранее известной точности анализа исключают получение заведомо неверных результатов из-за случайного нарушения методики.
Содержание влаги (W, мас.%) рассчитывают по формуле:
W = [( m1-m2)∙100]:(m1-m 0),
где m0 – масса пустого бюкса, г;
m1 – масса бюкса с навеской биомассы до высушивания, г;
m2 – масса бюкса с навеской биомассы после высушивания, г.
Определение общего азота методом Къельдаля
Метод Къельдаля позволяет определить аминный и амидный азот. Сущность метода состоит в минерализации дрожжей серной кислотой в присутствии катализаторов до образования сульфата аммония. По количеству азота в полученном сульфате аммония, которое определяют отгонкой аммиака в кислоту, находят содержание сырого протеина. Если дрожжи плохо отмыты, то количество сырого протеина будет завышенным. Для уточнения данных о содержании сырого протеина определяют так называемый истинный белок по Барнштейну или устанавливают коэффициент усвояемости сырого протеина.
Образец – сухую навеску или суспензию – сначала нагревают в присутствии серной кислоты, вызывая окисление органических веществ до углекислого газа и воды. Образующийся аммиак связывается избытком серной кислоты, образуя сульфат аммония. Дальнейшая обработка пробы заключается в выделении свободного аммиака и его количественном определении. К остатку, полученному после сжигания, прибавляют гидроксид натрия. Образовавшийся аммиак отгоняют.
Do'stlaringiz bilan baham: |