|
Tayanch so`z va iboralar: GX-MS, Xromatogramma, xromatografik pik yuzasi, Mass spektr, ushlanish parametrlari, ichki standartlash.
XROMATO-MASS-SPEKTROMETRIYA, aralashmalarini taxlil kilish usuli bo‘lib organik moddalarni suyuqlik tarkibidagi oz mikdorini aniqlash imkonini beradi. Usul ikkita tahlil usulining kombinatsiyasiga asoslangan.Bu usullar - xromatografiya va mass spektrometriya. Birinchisi yordamida aralashma tarkibiy kismlarga bo‘linadi, ikkinchisi yordamida moddaning tuzilishini, mikdorini aniqlash taxlil kilish mumkin. Xromatografiya-massa spektrometriyasining ikkita ma’lum variantlari mavjud, bu massa spektrometrining gaz yoki suyuk xromatografiya (GLS) yoki yukori samarali suyuklikli xromatografiya bilan birikmasidir.
Farq shundaki, mass spektrometrining ion manbasida yuqori vakuum saqlanadi (10-5 - 10-6 Pa), xromatografik kolonkada esa bosim 105 Pa. Bosimni pasaytirish uchun molekulyar separator ishlatiladi. Uning bir uchi xromatografik kolonkaning chiqish joyiga ulangan bo‘lsa, ikkinchisi bilan massa spektrometrining ion manbai bilan ulangan. yoqadi separator gaz oqimidan ustunni qoldirib, DOSni chiqaradi. tashuvchi gazning bir qismi va org. massa spektrometriga kirish. Bunday xolda, ustun chiqishidagi bosim massa spektrometridagi ish bosimiga qadar kamayadi.
Uzoq vaqt davomida massa spektrometri gaz xromatografiya usuli uchun ajoyib detektor sifatida kabul kilingan. Gaz xromatografi ham, mass-spektrometr ham, nisbatan sodda qurilmalar bo‘lib, ularning xar biri bilan olingan analitik ma’lumotlarni tushunish va ishlatish juda oddiy. Ushbu ikkita qurilmaning aloxida olingan natijalarini qo‘shganda ham xromato-mass spektroskopik usulda olingan natijalarning unga nisbatan eksponensial tarzda oshganligini ko‘rishimiz mumkin.
Ko‘plab tahlil qilinuvchi moddalar aralashma holida bo‘lib. Namuna tayyorlashning effektiv usullaridan foydalangan holda ham baribir moddalarni aralashma holida tahlil qilishga to‘g‘ri keladi.
Gaz xromatografiyasi va mass-spektrometriyanigng birgalikda qo‘llanilishi uch yuzlab komponentlardan iborat aralashmalarni u aralashma tarkibida 10-12 g miqdorda bo‘lganda ham alohida ajratib, identifikatsiyalash imkoniyatini beradi.
Mass spektrometr tomonidan ishlab chikarilgan juda katta mikdordagi ma’lumotlarning to‘lik imkoniyatlarini ro‘yobga chikarish uchun maxsus kompyuter kerak. Qurilmaga ulangan kompyuter yordamida ma’lumotlar bilan ko‘p operatsiyalar amalga oshiriladi, bu esa ularning analitik kiymatini oshiradi.
Mass spektrometrik detektor yordamida olingan spektrlar namunaning sifat tarkibi to‘g‘risida shunday ma’lumot beradiki boshka gaz xromatografik detektorlari bu ma’lumotlarni taqdim eta olmaydi. Massa spektrometrik detektor yanada sezgir, bundan tashkari, u namunani yo‘k kiladi, massa haqida ma’lumot beradi va izomerlarga qaraganda ko‘proq gomologlarni ajratib turadi
.
Gaz xromato mass spektrometrining tuzilish sxemasi
Xromatografiya-massa spektrometrik taxlilning birinchi bosqichi odatda butun massa doirasini skanerdan o‘tkazish bilan amalga oshiriladt. Aniqlash asosan detektorning ishlashini boshkaruvchi kompyuter xotirasiga joylashtirilgan spektrlar bazasi yordamida amalga oshiriladi. Xarakterli piklar va molekulyar ionlarni o‘rganish birikmani Aniqlash da muxim rol o‘ynaydi.
Spektr to‘lik tekshiruvga mos keladi. Muayyan diapazonda barcha molekulalarda massaning zaryadga nisbati o‘lchanadi.
Keyingi boskich bu sifatli taxlil bo‘lib, unda individual ionlarni ro‘yxatga olish usuli ko‘llaniladi. Buning uchun ionlarningbir necha turinigina o‘rganish va shu bilan sezgirlikni oshirish uchun filtr ishlatiladi.
Bu rasmda individual ionlar uchun Ro‘yxatdan o‘tkazish tanlangan massa / zaryad nisbatida o‘tkazildi. O‘lchov vakti oshiriladi va bu sezgirlikni oshiradi.
Va nixoyat, aloxida ionlar uchun olingan barcha ossillogrammalar umumlashtirilib, namunadagi barcha ionlar uchun umumlashtirilgan xromatogramma olish uchun yagona vakt o‘lchov jadvaliga chizilgandiagrammaga birlashtiriladi.
Gazxromatomass usullarini yanada rivojlanishi va kompyuter texnologiyalaridan keng foydalanish ommaviy mass-spektrometriya nafakat mutaxassislar uchun, balki gaz xromatografik tahlilda Aniqlash ning standart usuli sifatida xam faol ko‘llanilishiga sabab bo‘ldi. Kompyuter butun tizimni boshkaradi, ma’lumotlarni yozib oladi va mass spektrlarini to‘playdi. Sekundiga ko‘p mikdordagi massa spektrlariining to‘planishi katta hajmdagi xotira va yukori tezlikda ishlaydigan mashinalarni talab kiladi.
16-MA`RUZA. YUQORI SAMARALI SUYUQLIK XROMATOGRAFIK USULINI DORI VOSITALAR TAHLILIDA QO’LLASH. YUQORI SAMARALI SUYUQLIK XROMATOGRAFINING TUZILISHI,XROMATOGRAFIK KOLONKA TURLARI VA ELYUANT TANLASH.
Do'stlaringiz bilan baham: | 
