Fenotiazin xosillarini GSX dagi tahlili
K.D.Rakech o‘z xodimlari bilan birga 16-ta fenotiazin hosilarini gaz xromatografik ajralish sharoitlarini o‘rgandilar. O‘rganilayotgan fenotiazin hosilalari brosilikat oynadan 0,05% silikon SE-30 saqlovchi shisha zarrachalari bilan to‘ldirilgan kolonkada turli haroratlarda xromatografiya qilinadi. Qo‘zg‘aluvchi gaz-argon, oqim tezligi – 40ml/min, stronsiy-90 saqlagan alanga-ionizatsion detektor. Tekshioiluvchi namuna xromatografga tuz va asos xoldagi moddalarni atsetonli yoki spirtli eritmalari xolida yuborilgan va ushlanish parametrlari (vaqti) aniqlangan.
C. L. Bramlett fenazin, prometazin , xlorpromazin, promazin va levopromazinlarni tabletka va kapsula dori formalarida GSX miqdoriy tahlil usulini yaratdi. Tabletka yoki kapsuladagi dori formasi suvda eritilib va fenotiazin xosilalari ishqoriy muxitda efir bilan ekstraksiyalanib, efir qatlami 300S haroratda quriguncha porlatiladi, Qoldiq etilatsetatda eritilib alanga ionizatsion detektorli xromatografda tahlil qilanadi. Kolonka shisha (120x0,4sm) 5% apiezon L shimdirilgan anarkom AVS (100-110mesh) bilan to‘ldirilgan, harorat 225-2500S, qo‘zg‘aluvchi gaz-azot.
Dori tarkibidagi mikrogramm miqdordagi fenotiazinni tez va spetsifik usulda sifat va miqdorini aniqlash usuli berilgan. Buning uchun tekshiriluvchi namuna maydalanib, 200 mkg fenotiazin saqlovchi aniq miqdor tortib olinadi. Xloroformda eritiladi va xromatografga yuboriladi, ichki standart sifatida promatazin gidroxloridi eritmasi qo‘llaniladi. Aniqlash alanga-ionizatsion detektorli xromatografdan foydalaniladi.
Kolonka 5% apiezon L saqlagan gazoxrom G (100-120mesh) bilan to‘ldiriladi. Kolonka harorati 2150S, detektor harorati – 2300S.
Uzoq vaqt trifalon iste’mol qilgan bemorlar qonidan perfenazin enantat miqdorini gaz suyuqlik xromatografik usulida aniqlash mumkin. Aniqlash bosqichida tekshiriluvchi qonga ichki standart sifatida aniq miqdorda flufenazin qo‘shiladi, so‘ng ishqoriy muhitda toluol bilan ekstraksiyalanadi, geptaftor moy angidridi bilan reaksiyaga kiritiladi, quriguncha porlatiladi, qoldiq toluolda eritilib xromatografga yuboriladi. Usul sezgir va o‘ta spetsifik bo‘lib, nanogramm miqdordagi perfenazinni aniqlash mumkin.
H.F. Proelss va H.J. Lohmann qon zardobidan ayrim fenotiazin xosilalarini sifat va miqdorini aniqlash uchun GSX usulini qo‘llaganlar. Tekshiriluvchi fenotiazin xosilalari rN-8 muxitida efir bilan ekstraksiyalanadi. Erituvchi porlatiladi (yoki xaydab olinadi), qoldiq absolyut etil sprtida eritilib eritma xromatografga yuboriladi.
Qo‘zg‘almas faza: SE-30 1-3 va 5% miqdorida, OV-1-3 va 5%, GF-1-4,5 va 6%, kaliy ishqorlari, versamid-900 5%/2%; XE-60-3, 3,5 va 4% va OV-17 anakram ABS (100-110 yoki 90-100 mesh) yoki gazoxrom G (100-120 mesh) ga shimdirilgan xolda qo‘llaniladi. jadvalda ayrim fenotiazin xosilalarini uch turdagi fazada ushlanish vaqti keltirilgan.
Do'stlaringiz bilan baham: |