Vazirligi toshkent farmatsevtika

Gaz suyuqlik xromatografiyasida moddalarni sifat va miqdoriy taxlil usullari.

Sifat tahlili. Xozirgi vaqtda GSX usulda moddalarni ham sifat xam miqdoriy aniqlash usuli keng qo‘llanib kelinmoqda. Moddalarni GSX usuli bilan aniqlashning turli yo‘llari mavjud.

1. 
   ushlanish parametrlari asosida aniqlash.
   
2. 
   standart moddalar yoki ularning aralashmalari bilan taqqoslash.
   

v) kimyoviy reaksiyalarni xromatografik kolonkagacha va undan chiqqandan keyin qo‘llash.

g) GSX ni boshqa fizik-kimyoviy usullar (UB, IK-spektroskopiya, mass-spektroskopiya) bilan birga qo‘llash.

Ajratilayotgan aralashma komopnetlarini aniqlash uchun ushlanish vaqti va masofasi, va boshqa kattaliklari qo‘llaniladi. Buning uchun bo‘linishning mutloq bir xil sharoitlarida etalonning va no’malum komponentning kattaliklari taqqoslanadi. O‘rganilayotgan no’malum komponent va etalonning ushlanish parametri cho‘qqilari o‘lchamlarining tengligi bir xil gomogenik qatordagi moddalar uchun chinligini aniqlash asos bo‘lishi mumkin. Agar ushlanish parametrlari bo‘yicha modda chinligini aniqlash shubxa tug‘dirayotgan bo‘lsa, o‘rganilayotgan komponent xromatografik cho‘qqisini ko‘rinishi va balandligi xolatlari kuzatiladi. No’malum komponentni qo‘shilgan etalon bilan chinligi o‘rganilayotgan moddaning cho‘qqisi kattalashishi yarim balandligidagi kengligi esa o‘zgarmay qolishi lozim. Modda chinligini

aniqlash uchun qo‘shimchalar qo‘shish usuli turli-qutbli va qutbsiz moddalar bilan to‘ldirilgan bir nechta kolonkalarda tekshirilib ko‘riladi.

8. 
   rasm. GSX xromatogrammasi
   

Moddani aniqlash uchun ko‘pincha ushlanish parametrlari logarifmli ko‘rsatkichi, hamda o‘rganilayotgan komponentlarning boshqa fizik-kimyoviy xususiyatlari (uglerod atomining soni, qaynash harorati va b.) orasidagi bog‘lanishlar qo‘llaniladi.

Xromatografik bo‘linish va kimyoviy reaksiyalarni birgalikda ishlatilganda GSX ning samaradorligi ortadi.

Kimyoviy reaksiyalar quyidagi maqsadlarda ishlatiladi.

1. 
   GSX usulini qo‘llash mumkin bo‘lmagan moddalar tahlili uchun (masalan: polimerlar analizi,uchmaydigan moddalar tahlili).
   
2. 
   Qiyin bosqichni osonroq va qulay aniqlash usullariga keltirish (masalan: spirtlarni nitrit kislota efirlariga o‘tkazish).
   
3. 
   Noma’lum komponentlar cho‘qqilar chinligini gurux yoki selektiv sorbentlarni qo‘llash yo‘li bilan (masalan: slefinlar uchun sulfat kislota).
   

GSX da kimyoviy reaksiyalarni qo‘llanilishi reaksion GSX nomini oladi. Unda piroliz keng qo‘llaniladi. Pirolizni ma’lum sharoitlarda o‘tkazilganda modda aniq usul bilan metobolitik bo‘linadi. Bo‘linish moddalari analizi natijasida boshlang‘ich moddalarning tarkibi va strukturasi haqida xulosa chiqarish mumkin. Piroliz maxsulotlarini xromatogrammasi pirogramma deb ataladi.

Reaksion GSX da gidratlash va degidratlash, degidrotatsiyalash va dekarboksillash, sovunlash va oksidlash reaksiyalari xam qo‘llaniladi. Reaksion GSX ning eng oddiy turi bo‘lib, xromatografik kolonkalardan chiqayotgan cho‘qqini funksional guruxlarga xos taxlil qilish xisoblanadi. Yuqorida ko‘rsatilgan barcha kimyoviy reaksiyalar xromatografik kolonka tashqarisida o‘tkaziladi va kimyoviy o‘zgarishlardan keyingi reaksiyalar natijalari boshlang‘ich xromatogramma bilan taqqoslanadi. Bunda detektordan keyingi gaz oqimi taqsimlovchi tarmoq yordamida probirkalar (tutuvchilar) majmuasi bilan bog‘lanadi. Probirkalar majmuasiga xulosadan oldin yangi tayyorlangan spetsifik gurux reaktiv eritmalari joylashtirilgan bo‘ladi. O‘rganilayotgan modda chinligini o‘ziga xos cho‘kma hosil bo‘lishi yoki rang hosil bo‘lishiga qarab aniqlanadi.