Глава 7. Летучие токсиканты
Рис. 7.19. Прибор для изолирования этиленгликоля
1 –
круглодонная колба с биоматериалом и бензолом; 2 –
приспособление для улавливания воды и этиленгликоля; 3 –
холодильник.
При определении этиленгликоля в крови и моче используется
методика извлечения этиленгликоля ацетоном. Очистку извлечения
проводят с помощью активированного угля. Ацетон затем испаряют в
токе горячего воздуха до исчезновения запаха. Водное извлечение
разбавляют водой до определенного объема и исследуют методом
газовой хроматографии и известными химическими реактивами. Такой
способ позволяет извлечь из крови и мочи 60–80% этиленгликоля.
Потери этиленгликоля частично связаны с упариванием извлечения, но
в большей степени связаны сорбцией этиленгликоля белками крови
ввиду высокой полярности его молекулы.
Обнаружение этиленгликоля
1.
В дистилляте этиленгликоль
обнаруживают по реакциям
окисления
его до формальдегида или щавелевой кислоты. Если в
качестве окислителя применяют периодат калия в сернокислой среде,
то образуется формальдегид.
С
2
H
4
(OH)
2
+ IO
4
+ H
+
→ 2HCOH + IO
3
+ H
2
O (7.129)
338
Глава 7. Летучие токсиканты
Методика выполнения реакции окисления этиленгликоля
периодатом и обнаружение образовавшегося формальдегида
:
к 3–5 мл
дистиллята прибавляют 5 капель 12%-го раствора серной кислоты, 5
капель 5%-го раствора периодата калия в 5%-м растворе серной
кислоты и взбалтывают. Через 5 мин прибавляют 3–5 капель раствора
сернистой кислоты, а затем 4 капли раствора фуксинсернистой кислоты
− появляется сине-фиолетовое окрашивание.
При окислении этиленгликоля азотной кислотой образуется
щавелевая кислота, которая с хлоридом кальция дает характерные
кристаллы оксалата кальция.
При исследовании технических жидкостей на содержание
этиленгликоля
применяют
реакцию
образования
синего
этиленгликолята меди.
(7.130)
Методика выполнения реакции с сульфатом меди
:
к 2–3 мл
исследуемого раствора прибавляют 1–2 мл 10%-го раствора гидроксида
натрия и несколько капель 10%-го раствора сульфата меди. В
присутствии этиленгликоля раствор окрашивается в синий цвет.
2.
Для обнаружения этиленгликоля используют также
методы
газожидкостной, газоадсорбционной и реакционной газовой
хроматографии.
Допускается использование как капиллярных, так и
насадочных колонок.
Определение методом
реакционной газовой хроматографии
основано на реакции этиленгликоля с фенилборной или бутилборной
кислотой с образованием устойчивого и более летучего эфира, который
идентифицируется на хроматографе с пламенно-ионизационным
детектором.
Условия: колонка насадочная стеклянная с внутренним
диаметром 2–3 мм, длина 1,5–2,5 м заполненная хроматоном N-AW-
DMCS
или хроматоном N-AW-HMDS с неподвижной жидкой фазой
100% полидиметилсилоксан (OV-1, SE-30), или 50% фенил-
полидиметилсилоксан (OV-17) в количестве 3–5% от массы носителя,
или колонка кварцевая капиллярная с неподвижной жидкой фазой
100% полидиметилсилоксан (CPSil5CB, DB-1, Rtx-1, SPB-1, HP-1) или
фенил-полидиметилсилоксан с содержанием фенильных групп от 5%
до 50%. Внутренний стандарт – бутандиол.
Обнаружение этиленгликоля
методом газожидкостной
хроматографии
:
колонка кварцевая капиллярная с неподвижной
C
2
H
4
(OH)
2
+ Cu(OH)
2
CH
2
O
CH
2
O
Cu + 2H
2
O
339
Do'stlaringiz bilan baham: |