3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
При проведении работ используется потенциометрическая ячейка,
представленная на рисунке 4.
Рис. 4. Схема установки для потенциометрического титрования:
1 – магнитная мешалка, 2 – химический стакан с раствором,
3 –индикаторный электрод, 4 – электрод сравнения, 5 – бюретка, 6 – pH-метр
3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЯНОЙ И ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТ В
РАСТВОРЕ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Цель работы
1.
Ознакомление с теоретическими основами метода потенциометрического
титрования;
2.
Практическое определение количественного состава смеси химических
веществ по кислотно-основному потенциометрическому методу.
–
18
–
Оборудование и реактивы
- рН-метр;
- Магнитная мешалка;
- Стеклянный индикаторный электрод;
- Хлорсеребряный электрод сравнения;
- Стакан для титрования;
- Бюретка на 25 мл;
- Вода дистиллированная;
- 0,1Н раствор едкого натра NaOH;
- 0,1Н раствор щавелевой кислоты С
2
Н
2
О
4
;
- 0,1Н раствор соляной кислоты НСl.
Порядок выполнения работы
1.
Подключить измерительный прибор (рН-метр) к электросети для
прогревания в течение 10-15 мин.
2.
По заданию преподавателя приготовить исследуемый раствор из смеси
соляной и щавелевой кислот и перенести его в стакан для титрования.
3.
Опустить в стакан для титрования магнитный элемент для перемешивания.
Погрузить в стакан предварительно промытые дистиллированной водой
электроды так, чтобы они не касались магнитного элемента. Шарик
стеклянного электрода должен находиться в растворе. Для этого, если это
необходимо, добавить дистиллированную воду в исследуемый раствор.
4.
Включить мешалку и подобрать такой режим работы, чтобы при
перемешивании не образовывалась воронка, и шарик стеклянного
электрода не оголялся, а все время находился в растворе.
5.
Измерить начальную величину рН раствора на измерительном приборе.
–
19
–
6.
Затем титруют раствором NaOH, прибавляя каждый раз по 0,2 мл, и
измеряют значение рН после каждой порции прибавленного титранта. В
начале титрования рН изменяется незначительно, затем в процессе
взаимодействия происходит два резких изменения рН (два скачка
титрования), между которыми рН изменяется мало. Закончить титрование,
прибавив 6-7 порций титранта после второго скачка рН.
7.
Результаты измерений занести в табл.1. По полученным данным построить
интегральную и дифференциальную кривые титрования. По графикам
определить точки эквивалентности, соответствующие конечным точкам
титрования (КТТ) соляной и щавелевой кислот стандартным раствором
титранта. По формулам определить содержание кислот в исследуемом
растворе:
1000
'
HCL
Э
T
T
HCl
m
N
V
g
=
1000
)
(
4
2
2
4
2
2
'
"
O
H
C
Э
T
T
T
O
H
C
m
N
V
V
g
−
=
где
g
– количество соответствующих кислот в исследуемом растворе, г;
V
T
’
, V
T
”
– объем титранта, пошедшего на титрование соляной кислоты, мл;
(V
T
”
-V
T
’
)
- объем титранта, пошедшего на титрование щавелевой кислоты, мл;
N
T
– концентрация титранта, моль/л;
m
Э
– эквивалентная масса соответствующих кислот, г/моль.
Таблица 1
Результаты измерений
Объем
титранта
V, мл
V, мл
рН
рН
рН/
V
–
20
–
Do'stlaringiz bilan baham: |