Технология синтеза новых виниловых производные в присутствии

Глава II. Экспериментальная часть 
1. Исходные вещества 
В данной диссертационной работе применяли ААС, гранулированный 
активированный уголь: В качестве винилирующего агента использован 
ацетилен. 
Гидроокиси- LiOH, NaOH и КОН марки «ч.д.а.»; при проведении 
реакций их использовали в порошкообразном виде. 
Этиловый 
спирт- 
C
2
H
5
OH
, 
промышленный, 
высушивали 
порошкообразным магнием. Перед употреблением перегоняли.
Т
кип
= 77-78 
0
С, d
3
20
4
/
80645
,
0
см
г
=
, 
.
3611
,
1
20
=
Д
n
Метиловый спирт- CH
3
OH
, на каждый литр спирта добавляли 5 г 
магниевой стружки, кипятили 2-3 часа и перегоняли. Магний не реагирует, 
если содержание воды в метиловом спирте больше 1%, в этом случае 
обрабатывали магний небольшим количеством чистого и сухого метилового 
спирта и как только начиналось образование метилата в полученную смесь 
добавляли основную массу спирта. Т
кип
= 64-65 
0
С, d
3
20
4
/
7869
,
0
см
г
=
, 
.
3206
,
1
20
=
Д
n
. 
Хлороформ- CHCl
3
; для очистки его встряхивали с концентрированной 
серной кислотой, промывали водой, сушили хлористым кальцием и 
перегоняли. Т
кип
= +61 
0
С, 
3
20
/
4881
,
1
см
г
d
Д
=
,
.
4455
,
1
20
=
Д
n
. 
Диэтиловый эфир- (С
2
Н
5
)
2
О, бесцветная жидкость. Высушивали 24 часа 
хлоридом кальция и после этого перегоняли. К перегнанному эфиру 
добавляли металлический натрий. Через сутки абсолютированный эфир был 
готов к использованию. Т
кип.
= 34 
0
С, 
7125
,
0
20
4
=
d
г/cм
3 
, 
3518
,
1
20
=
D
n
.
A
цетилен- CH≡CH, полученный из карбида кальция или в баллонах 
производства «Навоиазот», перед употреблением очищали пропусканием 
через раствор триэтаноламина, концентрированную серную кислоту, а затем 
сушили над пятиокисью фосфора. 

---

25 
Диметилфенилацетиленилкарбинол (ДМФАК)- С
6
Н
5
ССС(СН
3
)
2
ОН, 
бесцветная жидкость, очень приятного запаха, Т
кип
=147 
о
С, d
3
20
4
/
9320
,
1
см
г
=
, 
4560
,
1
20
=
Д
n
. 
Метилэтилфенилацетиленилкарбинол (МЭФАК)- С
6
Н
5
С
3
СН
3
С
2
Н
5
ОН, 
довольно густая жидкость, обладающая приятным запахом, напоминающим 
розовое масло. Т
кип
=160-162 
о
С, d
3
20
4
/
1658
,
1
см
г
=
, 
;
4887
,
1
20
=
Д
n
Метилизопропилфенилацетиленилкарбинол 
(МЭФАК)- 
С
6
Н
5
С
3
СН
3
СН(СН
3
)
2
ОН, бесцветная жидкость, обладающая приятным 
запахом. Т
кип
=137 
о
С, d
3
20
4
/
5400
,
1
см
г
=
, 
196
,
1
20
=
Д
n
.
Метилтретичнобутилфенилацетиленилкарбинол 
(МТБФК)- 
С
6
Н
5
С
4
(СН
3
)
4
ОН, бесцветная жидкость, очень приятного запаха, Т
кип
=134 
о
С. d
3
20
4
/
5360
,
1
см
г
=
, 
128
,
1
20
=
Д
n
. 
Метилдифенилацетиленилкарбинол (МДФАК)- С
6
Н
5
С
3
СН
3
С
6
Н
5
ОН, 
бесцветная маслянистая жидкость. Т
кип
=183-185 
о
С, d
3
20
4
/
6222
,
1
см
г
=
, 
3374
,
1
20
=
Д
n
Гидрохинон- С
6
Н
4
(ОН)
2
, белые кристаллы, Т
пл
= 168-170 
0
С. 
2. Методика приготовления катализаторов 
Катализатор готовили методом пропитки. В качестве носителя исполь-
зован промышленный γ-оксид алюминия или активированный уголь в виде 
гранул, в качестве компонентов катализатора применял ацетаты цинка и 
кадмия, а также цинковые соли ААС. 
Пример: к 70 г взвешенных гранул γ-оксида алюминия добавляли 100 г
30% ного раствора алкоголяты ААС. При постоянном перемешивании 
медленно кипятили до сыпучего состояния. После этого сушили в сушильной 
печи при 150 °С в течение 2 часов.
Аналогично выше приведенному примеру также готовили катализаторы 
активированный уголь. 

---

26