Таълим вазирлиги термиз давлат университети Саноат технологиялари

Керакли жиҳозлар ва реактивлар: Силвинитни ажратиш қурулмаси (12-расм) иссик ҳолда фильтрлаш учун Комовский вакуум насоси, сильвинит ёки KCl ва NaCl ни аралаштириб тайёрланган аралашма.


2-расм. Силвинитни ажратиш курилмаси.
1-электромотор; 2- аралаштиргич; 3- стакан; 4-термометр; 5- электроплитка
Ишнинг бажарилиши Аввало кур эритма тайёрланади. Бунинг учун таркибида 12,5 % KCl ва 18,5 % NaCl булган 150 г эритма тайёрланади. Иссикка чидамли 250 мл сигимли стаканга (расмга каранг) солинади. Унинг устига 50 г силвинит улчаб олинади. Стакан ёпик плитада ёки газ горелкасида кайнагунча киздирилади. Кайнок эритма эримай колган чукмадан ажратиш учун тезлик билан иссик холда фильтрлаш кадогида ёки Бюхнер кадогида ваакумда фильтрланади.
Фильтрда қолган чўкма яна стаканга солинади, фильтират эса совутилади (20-25⁰С гача) бунда чўкма тушади, сўнгра чўкма фильтирлаб олинади (чўкма KCI) қолган кур эритма (фильтрат) билан яна стакандаги чўкма эритилади. Бу амал 2-3 марта такрорланади. Сўнгра стакандаги қолган қолдиқ ва фильтратдан чуккан чўкма қуритилади ва KCl миқдори анализ килинади чунки унинг таркибида KCl дан ташкари NaCl хам бўлади.
Сильвинитда ва ажратилган KCl кристалида KCl нинг массасини аниқлаш қуйидаги усулларнинг: перхлорат, гидротартрат, дипикриламин,тетрофенилборат, кобальтанитрит бири билан аниқланади (лабораторияда бўлган реактивга қараб танланади).
Мисол тарикасида калийнинг тетрафенилборат шаклида сувда эримайдиган чўкмаси ҳосил бўлишига асосланган усулни куриб утамиз. 5 г кристалл (KCl) ўлчаб олиниб (аналитик тарозида) стаканга солинади. Унинг устига 300 мл дистилланган сув 3 мл конц. H₂SO₄ куюлади ва 30 минут давомида секинлик билан қайнатиб туриб эритилади. Сўнгра совутилиб 500 мл ўлчов колбасига фильтрланади. Фильтрда қолган чўкма дистилланган сув билан то хлор ионига реакция бермагунча ювилади. Сўнгра колбанинг белгисигача чайкатиб турган ҳолда сув билан тулгазилади. Шу ҳосил қилинган эритмадан пипетка ёрдамида 10 мл олиниб 100 мл сиғимли стаканга солинади унинг устига 25 мл дистилланган сув, 1-2 томчи метил қизили ва 10 % ли сирка кислота (эритма ранги ўзгаргунча) қуйилади. Сўнгра стакан, ичидаги аралашмалар билан биргаликда 317К гача сув ҳаммомида қиздирилади ва унинг устига аралаштириб турилган ҳолда 8-10 мл 0,1 моль/л ли Na[(C₆H₅)₄B] солинади. Бунда K[(C₆H₅)₄B] чўкмага тушади. Стаканни чўкма тушгандан кейин хам яна 5-10 минут сув ҳаммомида колдирилади. Сўнгра уй ҳароратига кадар совутилади ва тахминий улчанган фильтр когозида чўкма фильтрланади.
4-5 марта ювиш эритмаси (ювиш эритма 100мл 1% ли сирка кислота ва 34мл 0,1 моль/л тетрафенилборат эритмасининг аралашмаси) билан оз-оздан олиб ювилади. Ювиш эритмасининг умумий ҳажми 50-60 мл дан ошмаслиги керак, охирида 3 марта совук сув билан ювилади. Фильтр чўкмаси билан қуритгич шкафида 393 К да доимий огирликка келгунча қуритилади ва ўлчанади.
Калий хлориднинг масса улуши қуруқ моддага айлантириб ҳисобланганда қуйидаги формула ёрдамида аниқланади.

бунда: m-қуритилган калий тетрафенил борати чўкмасининг массаси, г; m₁-текшириладиган аралашманинг массаси, г; 0,208-бошқага айлантириб ҳисоблаш коэффициенти (1г калий тетрафенилборатга мос келувчи калий хлоридининг массаси); Х₁- текшириладиган аралашманинг намлиги масса улушда, у аралашманинг 373-378К да термостатда қиздириб доимий огирликка келгунча куритиб аниқланади.