T. Q. Ortiqov, O. M. Nazarov Analitik laborant va fizik-kimyoviy tekshirish usullari

Индикатор эритмаларини тайёрлаш.
Метил-рот (метил қизил) С₁₅Н₁₅N₃О₂ х 0,02 г индикаторни 30 мл 960 этил спиртда этилади ва дистилланган сув билан эритманинг ҳажми 100 мл га етказилади. Тўқ сариқ (апельсин ранг шиша идишда уни сақлаш керак. У кислоталарнинг кучсиз эритмаларини ишқорлар титрланганда ишлатилади, чунки у карбонат ангидиридга сезгир. Метилқирмизи (метил сариқ) С₁₄Н₁₄О₃₃SNа. 0,1 г индикатор 100 мл қайноқ дистилланган сувда эритилади ва апельсин рангли шиша идишда сақланади. Минерал кислоталарни (0,1н ва юқори) ва асосларни титрлашда ишлатилади.
Фенофталеин С₂0Н₁₄О₄. 1 г индикатор 100 мл 96⁰ спиртда эритилади. кучли асосларни, минерал ва органик кислоталарни титрлашда фенолфталеин қўлланилади.
Конгорот (қизил конги) С₃₂Н₂₃О₆S₂Nа₂0,1 г индикатор 100 мл қайноқ дистилланган сувда эритилади. Кучли кислоталарни, кучсиз ва кучли асосларни титрлашда ишлатилади.
Гроака аралаш индикатор. 0,26 г метилқизил индикатор 100 мл этил спиртида эритилади. 0,12 г метил ҳаворанг индикаторини 100 мл этил спиртида эритамиз. Иккала эритмани бир хил ҳажмда аралаштирамиз. Тук сариқ рангли шиша идишда уни саклаймиз. Гроака индикатори кучсиз кислоталарни титрлашда ишлатилади.
Филтрлаш техникаси ва материаллари. Каттиқ моддаларнинг кичик заррачаларини суюқликдан (ёки газдан) ажратиб олиш учун суспензияни ғовакли материалдан (филтр) ўтказиш филтрлаш дейилади. Филтрлаш ва чўкмани ювиш муҳим ва масъулиятли иш ҳисобланади. Шунинг учун ҳам анализ натижаларининг аниқлиги уни синчиклаб, диққат билан бажарилишига боғлиқ.
Филтрлаш ҳар хил тезликда бориши мумкин. бу суюқликнинг ҳажмига, филтрланаётган майдоннинг юзасига ва ҳ.к. боғлиқ. Филтр ғоваклари эритмадаги заррачадан кичик бўлса, унда бу заррача бутунлай филтрда ушланиб қолади. Агар бу қоидага риоя қилинмаса сўрим (филтрат), яъни филтр орқали ўтаётган суюқлик лойқа бўлади. Шу билан бирга филтрлайдиган материал жуда ҳам кичик, ғовакли бўлиши керак эмас, чунки бу филтрлашнинг секинлашишига олиб келади. Филтрлаш тезлиги бундан ташқари суюқликнинг ёпишқоқлиги, эритманинг температурасига, қаттиқ жисм заррачаларининг катталиги ва қаттиқлигига боғлиқ. Филтр қоғозларини қайноқ дистилланган сув билан 2-3 марта ишлов берилса, унинг филтрлаш қобилияти яхшиланади. Бундан олдин совуқ сув билан филтр қоғози воронка деворига зич ёпиштирилади.
Филтрлашдаги муваффақиятлар энг биринчи навбатда филтрлайдиган материални танлаб олишга боғлиқ. Бу материал иккита талабга жавоб бериши керак. Биринчидан, филтрланаётган суспензиянинг компонентлприга нисбатан филтрлайдиган материал инерт (таъсир этмайдиган) бўлиши керак. Иккинчидан, бу материал қаттиқ заррачаларни суюқ фазадан тўлиқ ва тез ажратиб олишни таъминлаши керак. Филтрловчи материал донадор, мааслан қум, ғовакли қоғоз, прессланган шишадан қилинган пластинка, сапол филтрлар, толали, масалан момиқ, синтетик тола, жун ҳар хил матолар ва ҳ.к.
Филтр қоғозлари нейтрал суспензия компонентларини 100 ⁰С ҳароратгача бўлган шароитда ажратиш учун ишлатилади. Хона ҳароратида қоғоз филтрлар ишқорларнинг 10 % ли ва суюлтирилган минерал кислоталар эритмалари таъсирига чидаш беради. Бундан ташқари улар органик эритувчиларга ҳам чидамли. Гравиметрик ( миқдорий) анализларда филтрлаш учун кулсиз филтр, яъни минерал моддалардан хлорид ва фторид кислота билан ювиш йўли билан тозаланган филтрлар ишлатилади. Бундай фитрларни куйдирганда уларнинг кулида жуда кам минерал моддалар қолади. Уларнинг массаси филтр пачкасининг муковасида кўрсатилган бўлади. Бу рақамни эътиборга олмаса ҳам бўлади.
Филтр қоғзи воронканинг ички деворига ёпишиб туриши керак, бунга уни дистилланган сув ёки филтрланаётган эритма билан ишлов бериш орқали эришилади. Филтр қоғози воронканинг тахминан У₅-У₄ қисмига етмай туриши керак, яъни воронкадан пастда бўлиши керак. Ўз навбатида филтрланаётган эритманинг сатҳи филтрнинг юқориги қисмидан 1-5 га кам булиши керак. Воронка трубканинг охирги сўримини қабул қиладиган колба ёки стаканнинг ички деворларига тегиб туриши керак. Бу филтрат сачрашининг олдини олади.
Лойқаланган чўкмали эритмаларни филтрлашда суюқлик окимини шиша таёқча орқали филтрнинг тагига эмас, балки деворига йўналтириш керак бу йўл билан нафақат эритманинг сачраши ва йўқолиши, балки филтрнинг йиртилишининг олди олинади, айниқса филтр бурмали қоғоз бўлса. Бу операциядан кейин шиша таёқчадаги суюклик томчиларининг ҳаммасини филтр қоғозга ўтказиш керак. Бунинг учун таёқчани вертикал ҳолатда воронканинг юқорисидаги ҳамма томчилар ундан тушиб бўлмагунча ушлаб турилиши керак.
Агар чўкмани ювиш керак бўлса оддий филтр, фақат чўкмани суюқликдан ажратиш лозим бўлса бурмали филтр ишлатилади. Воронканинг трубкаси калта бўлса филтрланиш аста, узун булса тез боради. Филтрлашни тезлатиш учун бурмали филтрлардан фойдаланилади.
Филтр қоғози қуйидагича тайёрланади: филтр қоғози тўртга букланади. Биринчи марта узунасига тенг, иккинчи марта кўндалангига букланади. Агар бурмали филтр керак бўлса, унда оддий филтр тайёрлангандан кейин уни узунасига бир неча марта қайириш керак.
Агрокимёвий анализларда, айниқса тупроқ эритмасини филтрлашда сўримнинг биринчи порцияси лойқа бўлиши мумкин. шунинг учун филтрат биринчи порцичсини воронкага қайта қуйиш керак. Бундан ташкари иложи борича филтр қоғозига эритмани тупроқ билан ўтказишга ҳаракат қилиш керак. Агар тиАгар тииқ филтрат олишни хоҳласак ва шу билан бирга бунга тез эришмоқчи бўлсак, воронкага кичкина оддий филтр қўйгандан кейин, унинг устига бурмали филтр ўрнатиш керак.
Қоғозли филтрдан чўкма ёки заррачалар ўтиб кетиши мумкин. бундан ташқари филтр ғоваклари бекилиб филтрлаш жараёни тўхтаб қолиши мумкин. бундай ҳолларда қоғозли қоришмалардан фойдаланиш жуда қулай.
Қоғоз қоришмани тайёрлаш ва фойдаланиш қуйидагича бўлади:
Филтр қоғози бўлаклари олиниб, қопқоғи яхши ёпиладиган банкага жойлаштирилади ва унга сув куйилади (кўп керак эмас). Банкани қопқоғи билан ёпиб, ҳосил бўлган массани тез чайқаймиз. Бунда қоғоз толалари ажрала бошлайди ва бўтқа ҳосил бўлади. Бўтқа Бюхнер чини воронкачига қуйилади ва воронка насосга уланади. Насос ёрдамида бўтқадаги сув сўриб олинади ва бўтқа зичлашади. Бирор нарса билан бўтқанинг маркази босилади. Бу ботиқ шаклни ҳосил қилиш учун керак. Кейин филтрат алоҳида толалар ўтмай қолгунча бўтқани дистилланган сув билан ювиш керак. Бунга тез эришилади. Бу филтр оддий филтрларга қараганда жуда катта ютуққа эга. Чунки бу йўл билан филтрлашда жараён бир неча марта тезлашади филтрат ҳатто каллоид жисмлар бўлганда ҳам бирданига тиниқ бўлади. Агар филтр ифлосланиб беркилиб қолса, унинг устки қисмини шиша таёқча ёрдамида олиб ташлаш йўли билан тозалаш мумкин.