Yodbenzoldan jinsiyta'lim фениллитияfenillitiya
Fenillityum 11,3 g yodbenzen (0,055 mol) eritmasini qo'shib olinadi.
60 ml efirda 12,1 ml Esterda kichik bo'laklarga kesilgan 100 g lityum suspenziyasiga. Yodbenzolning qo'shilishi 2,5 soat davom etadi, bu vaqt davomida muz bilan tashqi sovutish qo'llaniladi. So'ngra, sovutish to'xtamasdan, yana bir 2 soat aralashtiriladi va 45 ml hajmigajamlangan6%.
Fenillit
2.2 Методика получения 2,3,5 ribromtiyofenni olish usuliТрибромтиофена
В трехгорлую колбу емкостью 1 л(Vodorod bromid qo'lga olish uchun) suv tuzoq bilan bog'liq bir karıştırıcı, bir tomchi huni va teskari muzlatgich bilan jihozlangan trihgorlu shisha hajmi 1 litr, 252 (3 mol) tiofen va 100 ml xloroform joylashtirilgan. Shishaning uzluksiz sovutilishi bilan suv oqimi 1440 g (9 mol) brom tomchilariga qo'shiladi. Birinchidan, brom qo'shilishi juda tez amalga oshiriladi; brom miqdorining uchdan ikki qismi iste'mol qilinganda, qo'shimcha sekinlashadi va shishani suv oqimi bilan sovutishni to'xtatadi. Barcha brom qo'shilganda, shishaning tarkibi перемешиваютyana bir 12 soat davomida aralashtiriladi., keyin ikki dona 10%-ного soda eritmasi (har biri 150 ml) bilan aralashtirilganda qayta ishlanadi va organik qatlam ajratiladi. Organik qatlam asta-sekin 4 mol kaliy spirtli eritmasiga qaynatiladi va teskari sovutgich bilan qaynatiladi. Aralash katta miqdordagi suvga quyiladi, organik qatlam ajratiladi, xloroform chiqariladi va qoldiq samarali ustun yordamida vakuumda distillangan. Birinchidan, T. kip bilan bir oz 2,5 – Dibromiyofen chiqariladi. 100-107° (17 mm), so'ngra тT. kip bilan 2,3,5-t ribromthyofen distillangan. 135-138° (17 mm);chiqish D nazariy jihatdan 75 – 85% от.
2.3 Методика получения3-b romtiofen ta'limoti usuliромтиофена
В трехгорлую2 l, bir karıştırıcı, bir tomchi huni va samarali teskari muzlatgich bilan jihozlangan trihgorlu idish hajmi 58 joylashtirilgan magnezium va tomchi hal 193 g (0,6 mol) 2,3,5 – tribromiyofen va 196 g (1,8 mol) bromid etil 900 ml mutlaq Eter reaktsiya aralashmasi o'rta darajada qaynatiladi, shunday qilib, bir tezlik bilan. Qo'shib oxirida aralashmasi bir soat davomida qaynatiladi, tuz bilan muz aralashmasi bilan shisha soğutulmuş va гидролизуютmagniy organik aralashma ~ 5 n gidrolizlanadi. asta-sekin aralashtirish bilan reaktsiya aralashmasi qo'shiladi xlorid kislotasi. Keyin organik qatlamni ajratib oling, quriting, Eterni chiqarib oling va fraktsiya qoldig'i yo'qqilinadi. 69 g. 3-bromtiofenni T. kip bilan oling. 156-1–158°, (chiqish teoretalarning 42% ga teng.) va 104 g. 2,3 - va 2,4 – Dibromiyofenlarining aralashmasi (hosil 43% ga teng.). Dibromtiofenlarning aralashmasi 2,3,5 обрабатывают так же, как 2,3,5 – t ribromtiofen bilan bir xil tarzda davolanadi трибромтиофенva qo'shimcha 3-bromtiofen olinadi; ushbu bosqichda chiqish 78% teoretadir.
3-b romtiofenning umumiy chiqishiромтиофена, считая на , asl tiofenni hisobga olgan holda,, составляет
52 19 – 6% от теоретическогоasr oxiri-20-asr oxiri-20-asr boshlarida paydo bo'lgan.
Do'stlaringiz bilan baham: |