Современная металлургическая промышленность производит почти все известные металлы

б. ПОЛУЧЕНИЕ КОМПАКТНЫХ ТАНТАЛА И НИОБИЯ
Способ порошковой металлургии
До освоения методов вакуумной выплавки крупных слитков; тугоплавких металлов (до начала 50-х годов) методы порошковой металлургии были единственными в производстве компактных пластичных тантала и-ниобия. Их применяют и в настоящее время для получения заготовок (штабиков) относительно небольших размеров и при отсутствии особо жестких требований к дегазации и чистоте металлов.
Порошки тантала и ниобия -прессуют в заготовки сечением от 4 до 20 см², длиной 600-700 мм. Мелкозернистые порошки (натриетермические) тантала прессуют под давлением 300- 500 МПа, ниобия - под давлением 100-150 МПа. Крупнозер­нистые электролитические порошки прессуют под более высо­ким давлением - 700-800 МПа.
Ниобий, полученный карботермическим способом в форме-спекшихся блоков, разрезают на куски (примерно 20x20x20 мм), которые гидрируют в стальном реакторе при 360-400 С в течение 6-8 ч. Хрупкие гидрированные куски измельчают до крупности -0,15 мм в шаровой мельнице, фу­терованной ниобием с ниобиевыми мелющими телами. Порошки дегидрируют в вакуумной печи в стальных противнях с вы­держкой при 400 и 700 °С и остаточном давлении 1,3-0,13 Па. Порошки затем прессуют в штабики. Танталовые и ниобиевые штабики спекают в "сварочных" аппаратах, по­добных описанным для вольфрама и молибдена, но с вакуум-герметичным колпаком .
Спекание проводят в вакууме с целью удаления примесей кислорода, углерода, кремния и других элементов, а также дегазации металлов. При спекании заготовок из тантала и ниобия происходят более сложные физико-химические процес­сы, чем при спекании вольфрама и молибдена.
Спрессованные из натриетермических порошков штабики тантала часто не­достаточно электропроводны для прямого нагревания током. Для повышения электропроводности их предварительно спекают при 1000-1200 С в вакуумной печи. Штабики из ниобиевых порошков и электролитических порошков тантала не требуют предварительного спекания.
Режимы спекания зависят от состава и крупности порош­ка. Однако во всех случаях соблюдается ступенчатый подъем температуры с некоторой выдержкой после очередного подъе­ма для обеспечения удаления примесей при сохранении от­крытой пористости заготовки. Общая продолжительность спе­кания колеблется от 8 до 12 ч для натриетермических по­рошков и 4-6 ч для электротермических порошков. После спекания штабики имеют остаточную пористость 10-15 %. Беспористый металл получают после ковки с последующим от­жигом в вакууме.
Ниже приведено типичное содержание примесей в спечен­ных штабиках тантала и ниобия, %: О < 0,01; N 0,01-0,003; Н < 0,001; С < 0,001; 51 < 0,001; Т1 0,01- 0,05; На < < 0,002; Ре 0,01-0,02.


Плавка ниобия и тантала
Ниобий и тантал плавят в дуговых и электронно-лучевых печах.
Дуговая плавка. В качестве расходуемых электродов ис­пользуют спеченные в вакууме штабики. Рафинирование нио­бия происходит в малой степени. При дуговой плавке танта­ла, благодаря высокой температуре его плавления, примеси удаляются более полно. Удаление углерода при дуговой плавке тантала обеспечивается при его содержании, доста­точном лишь для связывания ~50 % кислорода в СО. Остав­шийся кислород удаляется с другими примесями и в форме низших оксидов.
Для достижения более высокой чистоты и однородности слитков дуговую плавку обычно проводят дважды с увеличе­нием диаметра слитка при вторичной переплавке.
Электронно-лучевая плавка. Плавка в электронном пучке позволяет получить не только тантал, но и ниобий высокой чистоты, так как в этом случае возможен больший, чем при дуговой плавке, перегрев металла и необходимая длитель­ность выдержки в расплавленном состоянии для удаления примесей. Плавку ведут в глубоком вакууме (остаточное давление 1,3-10^-2 - 1,3-10^-1 Па), что обеспечивает удале­ние примесей, испаряющихся при температуре расплава. Так, при плавке ниобия удаляются полно примеси кислорода (в форме СО, низших оксидов), азота, водорода, железа, нике­ля, хрома, алюминия. Не удаляются лишь примеси тугоплав­ких металлов (молибдена, вольфрама, тантала).
Плавить можно спеченные штабики, слитки дуговой плав­ки, крупнозернистые порошки, спрессованные из порошка таблетки, скрап металла.
При диаметре слитка 100 мм необходимая мощность печи для ниобия 120 кВт, для тантала 240 кВт. Расход электро­энергии при плавке ниобия и тантала равен 6,6-8,8 и 13,3-17,6 кВт-ч/кг металла соответственно (отметим, что при спекании танталовых штабиков расход электроэнергии равен 660-1100 кВт • ч/кг тантала). Получаемые слитки после дуговой и электронно-лучевой плавки имеют крупнокристал­лическую структуру.