4. РАЗДЕЛЕНИЕ ТАНТАЛА И НИОБИЯ И ОЧИСТКА ИХ СОЕДИНЕНИЙ ОТ ПРИМЕСЕЙ
Известны следующие способы разделения тантала и ниобия: дробная кристаллизация комплексных фтористых солей, экстракция органическими растворителями, разделение с помощью ионообменных смол, ректификация хлоридов, избирательное восстановление пентахлорида ниобия.
Метод дробной кристаллизации комплексных фторидов, являвшийся основным до начала 50-х годов, отчасти применяют и в настоящее время. Однако основным стал экстракционный метод разделения.
Ионообменный метод не используют в промышленной практике вследствие малой производительности по сравнению с жидкостной экстракцией. В случае переработки рудных концентратов хлорированием перспективно применение методов разделения высших хлоридов ректификацией и избирательным восстановлением пентахлорида ниобия.
Попутно с разделением тантала и ниобия обычно осуществляют их очистку от сопутствующих элементов и примесей.
Разделение тантала и ниобия экстракцией
Экстракционное разделение тантала и ниобия с одновременной их очисткой от примесей других элементов (Si, Ti, Fе, Мn, Sп и др.) ведут из растворов фтористых соединений тантала и ниобия, содержащих плавиковую и серную кислоты. Растворы получают в результате разложения рудных концентратов плавиковой кислотой, как описано выше, или растворения смеси технических оксидов.
Для разделения большей частью используют два типа нейтральных экстрагентов: трибутилфосфат (ТБФ) и метилизобутилкетон (МИБК).
ТБФ отличается от МИБК более высокими температурами кипения и воспламенения и меньшей растворимостью в воде. Его недостаток - высокая плотность и вязкость. Поэтому ТБФ иногда разбавляют инертными разбавителями (керосином, ксилолом), но это приводит к существенному понижению коэффициентов распределения.
Экстракционное разделение тантала и ниобия обычно состоит из трех стадий:
1. Совместная экстракция тантала и ниобия с целью их отделения от сопутствующих элементов из растворов с концентрацией НР 5-8 моль/л и Н2ЗО4 4-5 моль/л.
2. Избирательная реэкстракция ниобия из экстракта
водой.
3. Реэкстракция тантала водными растворами солей, например фтористого аммония.
Для экстракции преимущественно применяют аппараты двух типов — каскад сместитЪлей-отстойников и пульсационные колонны. Из реэкстрактов осаждают добавлением растворов аммиака чистые гидратированные оксиды ниобия и тантала. Содержание в них примесей не превышает сотых долей процента. Содержание тантала в Nb2O5, и соответственно ниобия в Та2O5 ниже 0,1 %.
Do'stlaringiz bilan baham: |