Рис. 30. Схема установки для восстановления пентахлорида тантала водородом: 1 - фланец реактора; 2 - изолированный электроподвод; 3 - зажимные контакты 4 - конденсатор для непрореагировавшего хлорида; 5 - танталовая лента,6- экран с отверстиями; 7 - корпус реактора; 8 - нагреватель реактора; 9 -обогреваемый ротаметр; 10 - игольчатый вентиль;11 - электропечь испарителя12 - испаритель пентахлорида тантала; 13 - ротаметр для водорода.
Оптимальные условия осаждения тантала: температура ленты 1200-1300 С, концентрация ТаС15 в газовой смеси 0,2 моля/моль смеси. Скорость осаждения в этих условиях равна 2,5-3,6г/(см2-ч) (или 1,5-2,1 мм/ч), Таким образом, за 24ч получают пруток чистого тантала со средним диаметром 24-25 мм, который может быть прокатан в лист, использован для переплавки в электронно-лучевой печи или превращен в высокочистые порошки . Непрореагировавший хлорид конденсируют и сно-н< пользуют. Расход электроэнергии равен 7-15 кВт-ч на пиала в зависимости от принятого режима.
Водород после отделения паров НС1 поглощением водой может быть возвращен в процесс.
Описанным способом можно получать также прутки ниобия.
Электролитический способ получения тантала
Тантал и ниобий нельзя выделить электролизом из водных растворов. Все разработанные процессы основаны на электролизе расплавленных сред.
В промышленной практике метод применяют для получения тантала.
Метод электролитического получения тантала подобен методу получения алюминия.
Основой электролита служит расплав солей К2ТаF7 -КF-KCI, котором растворен оксид тантала Ta2O5. Электролиз возможен
в ванне, содержащей К2ТаF7, КС1 и NаС1. Недостаток этого
электролита - накопление в нем в процессе электролизa
фтористых солей, что приводит к снижению критической
плотности тока и требует корректировки состава ванны.
Этот недостаток устраняется введением в электролит Та2О5
Результатом электролиза в этом случае является электролив
тическое разложение оксида тантала с выделением на катоде
тантала, а на аноде кислорода, реагирующего с графитом
анода с образованием СО2 и СО. Кроме того, введение в
солевой расплав Та2О5 улучшает смачивание расплавом графитового анода и повышает величину критической плотности тока.
Электролиз ведут до заполнения катодным осадком 2/3 полезного объема тигля. По окончании электролиза анод поднимают и электролит вместе с катодным осадком охлаждают. Применяют два способа обработки катодного продукта с целью отделения электролита от частиц танталового порошка: измельчение с воздушной сепарацией и вакуум-термическую очистку.
Вакуум-термический способ, состоит в отделении основной массы солей от тантала выплавкой (вытапливанием) в атмосфере аргона с последующим удалением остатка испарением в вакууме при 900 С. Выплавленный и сконденсированный электролит возвращают на электролиз.
Do'stlaringiz bilan baham: |