2.2.7. Анализ смеси наиболее распространенных катионов всех шести аналитических групп:
Na+, К+, NH4+, Ag+, Pb2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Zn2+, Al3+, Sn2+, Cr3+, Mg2+, Bi3+, Mn2+, Fе3+,
Fе3+, Cu2+, Cd2+, Co2+, Ni2+.
Примерная схема анализа такого раствора заключается в следущем.
Анализируемый раствор может быть окрашенным или бесцветным. По окраске раствора высказывают предположение о присутствии или отсутствии катионов, имеющих характерную окраску. Например, если раствор прозрачный и бесцветный, можно предположить, что он не содержит катионы Сr3+, Fe3+, Сu2+, Со2+, Ni2+.
Некоторые предположения можно сделать и на основании измерения рН pacтвора (например, с помощью универсальной индикаторной бумаги). Если значение pН раствора находится в пределах рН = 2 – 4 и раствор не содержит осадка, то о нем отсутствуют Sn(II), Sn(IV), Sb(III), Sb(V), Bi(III), Hg(II), Fe (III), т.к. в противном случае продукты их гидролиза выделились бы в форме осадков.
Анализируемый раствор обычно делят на 3 части. Одну часть используют для предварительных испытании, другую – для проведения систематического анализа, третью оставляют для контроля.
I. Предварительные испытания.
В отдельных небольших порциях анализируемого раствора (объемом примерно 0,3 – 0,5 мл) определяют наличие катионов II – VI аналитических групп действием групповых реагентов.
1. Открытие катионов II аналитической группы (Ag+, Pb2+): анализируемый раствор + HCl → образование осадка белого цвета.
2. Открытие катионов III аналитической группы (Са2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+) (свинец (II) относится ко II аналитической группе, но дает осадок PbSO4): анализируемый раствор + H2SO4 → образование осадка белого цвета.
3. Открытие катионов IV, V, VI аналитических групп: анализируемый раствор + NaOH + Н2О2, t°→ образование осадка.
Если при добавлении избытка NaOH осадок полностью растворяется, значит, анализируемый раствор содержит катионы IV аналитической группы (Zn2+, Al3+, Sn2+, Cr3+) и не содержит катионы V и VI аналитических групп. Также в предварительных испытаниях в отдельных порциях раствора открывают некоторые индивидуальные катионы.
4. Открытие катионов NH4+:
a). NH4+ + КОH → NH3↑ – запах, влажная лакмусовая бумажка синеет.
б) NH4+ + K2[HgJ4], КОН (реактив Несслера) — [(JHg)2NH2]J ↓ – красно-бурый осадок.
5. Открытие ионов К+ (если NН4+ удалены):
K+ + Na3[Co(NО2)6] → ↓ NaK2[Co(NО2)6] – желтый
6. Открытие ионов Na (если NH4+ удалены):
Na+ + K[Sb(OH)6] → ↓ Na[Sb(OH)6] – белый мелкокристаллический
7. Открытие ионов Fe2+:
Fe2+ + K3[Fe(CN)6] → темно-синий осадок «турнбулеповой сини».
8. Открытие ионов Fe3+:
Fe3+ + K4[Fe(CN)6] → темно-синий осадок «берлинской лазури».
9. Открытие ионов Мn2+:
Мn2+ + NaBiO3 → MnO4– – раствор малиновый.
10. Открытие ионов Сr3+:
а) Сr3+ + H2O2 + NaOH изб. → СrO42- синий или зеленый раствор
б) Сr3+ + КМnO4 + H2SO4 → СrO42- + Мn2+ – желтый раствор
11. Открытие ионов Bi3+:
а) Bi3+ + Sn2+ → Bi ↓ + Sn4+ – черный
б) Bi3+ + Сl– + Н2О → BiOCl ↓, осадок растворяется в избытке HCl – белые хлопья
12. Открытие ионов Сu2+:
Сu2+ + NH3*H2O → ярко-синий раствор (мешает Ni2+).
13. Открытие ионов Ni2+:
Ni2+ + диметилглиоксим → красное окрашивание (мешает Cu2+).
14. Открытие ионов Со2+:
Со2+ + реактив Ильинского (α-нитрозо-β-нафтол) → пурпурно-красный осадок (мешают Fe3+, Сu2+).
II. Систематический анализ.
Определив наличие катионов различных групп, приступают к их разделению помощью групповых реагентов. Ход выполнения систематического анализа описан в схеме 7.
Do'stlaringiz bilan baham: |