Реферат тема: Классификация катионов по аналитическим группам и их сравнение. Классификация катионов с сероводородным, кислотно-основным и аммиачно-фосфатным методами

3.1.1. Первод катионов II – VI аналитических групп о малорастворимые карбонаты.

2СН₃СООН + Na₂CO₃ → 2CH₃COONa + H₂O + CO₂↑.Предварительно в отдельных порциях анализируемого раствора открывают карбонат ион и ацетат – ион (как описано ниже).

Затем к пробе анализируемого раствора (~ 30 капель) осторожно, по каплям прибавляют разбавленный раствор соды для нейтрализации раствора до слабощелочной реакции, после чего добавляют еще ~ 30 капель раствора соды. Смесь нагревают до кипения и кипятят около 5 минут, периодически добавляя по каплям дистиллированную воду по мере упаривания раствора, поддерживая объем жидкой фазы приблизительно постоянным. Полученную смесь центрифугируют, центрифугат отделяют от осадка (который сохраняют для дальнейшего анализа – в случае необходимости).
К центрифугату осторожно, при перемешивании, по каплям прибавляют разбавленную уксусную кислоту до рН ~ 7 для удаления избытка карбонат – ионов. Полученный раствор анализируют далее на присутствие анионов.
3.1.2. Предварительные испытания (проводятся в отдельной порции раствора).


1. Определение рН анализируемого раствора.
Если рН < 2, в растворе отсутствуют анионы неустойчивых кислот, разлагающихся в кислой среде, т.е. SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, S^2-, NO₂^–. При рН < 5 не могут сосуществовать анноны-окислители и анионы – восстановители, например, J^– и NO₂^–, SO₃^2- и МnО₄^– и так далее, т.к. они взаимодействуют между собой. В щелочной среде могут присутствовать все рассматриваемые анионы.
2. Проба на присутствие анионов неустойчивых кислот.
Если при подкислении анализируемого раствора до рН < 2 разбавленной серной кислотой и нагревании наблюдается выделение пузырьков газа, то это означает, что в растворе могут присутствовать анионы SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, S^2-, NO₂^–. Желто-бурый цвет газа указывает на присутствие нитрит-ионов. Помутнение раствора при его подкислении свидетельствует о наличии в нем S₂O₃^2- ионов, разлагающихся с выделением элементарной серы.
3. Проба па присутствие анионов первой аналитической группы (табл.3.1).
Если анионы первой аналитической группы имеются в растворе, то при добавлении к нему раствора ВаСl₂ при рН=7-9 выпадает белый осадок. Все малорастворимые соли бария, кроме сульфата бария BaSO₄, растворяются при подкислении раствора, поэтому если полученный осадок полностью растворяется при прибавлении раствора НСl, то в растворе отсутствуют ионы SO₄^2-.
4. Проба на присутствие анионов второй аналитической группы (табл. 3.1).
Если в анализируемом растворе присутствуют анионы второй аналитической группы, то при добавлении к нему азотнокислого раствора AgNO₃ образуется осадок. Если осадок не выпадает, то это означает, что анионы второй аналитической группы в анализируемом растворе отсутствуют (возможно, присутствие ионов BrO₃^–).
5. Проба на присутствие анионов-окислителей.
Наличие анионов-окислителей (NO₂^–, NO^–, ВrО₃^–) устанавливают реакцией с KJ и сернокислой среде (рН ~ 1) в присутствии раствора крахмала. Окислители переводят ионы J в йод J₂, при образовании которого крахмальный раствор окрашивается в синий цвет.
6. Проба на присутствие анионов-восстановителей.
Наличие анионов-восстановителей устанавливают реакцией с йодом (раствор йода обесцвечивается, поскольку йод в нейтральной или слабокислой среде окисляет анионы-восстановители S^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, С₂O₄^2-, Br^–, J^–, SCN^–, NO₂^–).