Практикум по агрохимии учебное пособие

кислота активно участвует в окислении органических веществ растений. Разложение кислот происходит по следующим урав­нениям реакций:
H2SO4 SO3 + НгО
2SO3 £• 2S02 + Ог
4НСЮ4 >- 2С1г + 70г + 2НгО
2HGI04 С1₂ + ЗО2 + Н2О2
Реактивы: серная кислота (плотность 1,84); хлорная кислота НСЮ4 (70%); 10%-ный раствор NaOH; 50%-ный раствор сегнетовой соли; реактив Несслера; 1%-ный водной раствор метилрота; 10%-ный раствор углекислого натра №гСОз; 10%-ный водный насыщенный раствор В-динитрофег нола; двухлористое олово — навеску 0,1020 г растворяют в 20 мл воды; раствор молибденопокислого аммония (см. Опре­деление фосфата по Дениже); 0,02 н раствор серной кислоты; реактив Несслера (в колбе емкостью 500 мл растворяют 40 г NaOH 6 300 мл воды; отдельно готовят смесь путем расти­рания в ступке 15 г HgJ2, 10 г KJ с 3-4 мл воды. Приготовленную смесь переносят в мерную колбу, в которой заготовлена щелочь, перемешивают, доводят объем смеси водой до метки и оставляют в темноте на 1-2 суток, после чего фильтруют в темную склянку. Реактив может сохраняться в течение 1-2 лет); 2%-ный раствор борной кислоты;. 0,05 н раствор NaOH.

• 
  X од а н а л и з а. 0,2 г размолотого растительного мате­риала помещают в колбу Кьельдаля или коническую колбу емкостью 50-100 мл. Для анализа хлопка-сырца берется навеска 1,5 г. В колбы с навесками вливают 5 мл концент­рированной серной кислоты <плотность i_т84) для растительного материала и 15 мл для хлопка-сырца, взбалтывают, накрывают стеклянными итулками или воронками и оставляют на 12­
  

24. 
    ч, лучше на ночь. Одновременно для проверки чистоты реактивов ставят холостой опыт — без растительного матери­ала. Для этого н одну колбу вливают 5,15 мл серной кислоты и в дальнейшем поступают так же, как и с испытуемыми образцами. По истечении указанного времени во избежание потерь азота нагревание проводят на очень слабом огне, до появления белых паров серной кислоты. Затем колбы снимают с огня, осторожно перемешивают, приподнимают воронку, капают 5-6 капель хлорной кислоты, ставя. на белее сильный огонь и кипятят 5-7 мин. Если после кипячения раствор не обесцветится, то следует добавить еще озну каплю хлорной кислоты. Операцию повторяют до тех пор, пока содержимое колб не станет бесцветным. Для полного разложения расти­тельного материала достаточно 7-8 капель хлорной кислоты, для хлопка-сырца — 10 15 капель. После обесцвечивании, когда сжигание закончено, раствор кипятят еше 15 мин. Затем колбы охлаждают и осторожно приливают небольшими пор­циями воду, свободную от аммиака. Переносят в мерные колбы емкостью 100 мл, доводит водой до метки и перемешивают. Также поступают с холостым раствором. При анализе хлоп­ка-сырца содержимое переносят в мерные колбы емкостью 250 мл и доводят водой до метки. Затем из этого раствора берут 10 мл и доводят до 100 мл. Полученный раствор, обознача­емый буквой А, служит исходным для последующего опреде­ления азота, фосфора, калия.
    

25 мл раствора А помещают в мерные колбы емкостью 100 мл, доводят водой до метки, перемешивают. Получают раствор Б. Он служит для определения фосфора и калия.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА ПО КЬЕЛЬДАЛЮ

24. 
    мл раствора А отгоняют на микроапларат-е Кьельдаля Выделяющийся аммиак поглощается 15 мл 2%-ной борной кислоты, а затем оттигровываегся 0,02 н H2SO4 или НС1 в присутствии индикатора метилового красного до появления слаборозового окрашивания. Расчет проводят так же, как при определении азота микрометодом Кьельдаля (см. стр.21).
    

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
В зависимости от ожидаемого количества аммиачного азота из раствора А берут в мерную колбу емкостью 50 мл 0,5-2 мл для растительного материала и 2 мл — для хлопка-сырца и разоавляют водой до объема 20-30 мл. В присутствии 1 капли метилрота нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH до исчезновения розовой окраски. Затем туда же приливают 2 мл 50%-ного раствора сегнетовой соли и 2 мл реактива Несслера. Содержимое тщательно перемешивают. Через 10 мин колориметрируют желт>ю окраску на фотоэлектроколориметре

(ФЭК)¹ с синим или фиолетовым светофильтром. Также поступают с холостым раствором. Содержание холостого опре­деления вычитается из результата анализа опытного образца,
Содержание азота определяют по калибровочному графику. Для этого берут 0,7405 г хлористого аммония и растворяют в 1000 мл воды. Из этого раствора берут 10 мл и доводят в мерной колбе до 500 мл. 1 мл последнего раствора содержит 0,00388 мг азота аммиака (N—ЫМз). Для построения калиб­ровочного графика на окрашивание берут пипеткой 5, 10, 16, 20, 25 мл.
Содержание азота в растительном материале (X) рассчи­тывают по формуле:
у _ а • Wi • W₂ ■ 100,
1000 • Н • V ^7о’ где а — количество азота, соответствующее показателю шкалы барабана колориметра, найденное по калибровочной кривой стандартного раствора, мг; Wi — общий объем испытуемого раствора, мл; W2 — объем окрашенного раствора, мл; V — объем вытяжки, взятой для окрашивания, мл; Н — навеска растительного материала, г; 100 — коэффициент для перевода в проценты; 1000 — коэффициент для перевода в граммы.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА
5-10 мл раствора Б переносят в мерные колбы емкостью 50-100 мл, разбавляют водой до 25-30 мл, добавляют 2 капли индикатора В-динитрофенола и титрируют 10%-ным NH^OH до слабожелтой окраски, которую в дальнейшем уничтожают добавлением 2 капель 10%-ной НС1 и H2SO4. После этого в растворе определяют фосфор колориметрически.
Для приготовления образцового раствора фосфора (Р2О5) берут 0,1917 г х.ч. КН2РО4 перекристаллизованного и высу­шенного в эксикаторе над серной кислотой и растворяют в дистиллированной воде в стакане, переносят в. мерную лит­ровую колбу, доводят водой до метки и перемешивают.
Из этого раствора берут 25 мл и доводят дистиллированной водой до 250 мл. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг Р2О5.
Для построения градуировочной кривой на окрашивание берут 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0мл; мерные колоы на 50 мл и колориметрируют.
Содержание фосфора (Р2О5) рассчитывают по формуле:
_ а • Wi • W₂ • 100 • 4...
^Х ~ 1000 Н • V ^7а'