Практикум по агрохимии учебное пособие

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТОВ I РАСТЕНИЯХ С ПОМОЩЬЮ ИОНОСЕЛЕК.ТИИНОГО ЭЛЕКТРОДА ПО МЕТОДУ ЦИНАО
Принцип метода. Метод основан на измерении активности нитрат-ионов ионоселективным электродом в соле­вой суспензии 1%-цого раствора алюмокалисвых квасцов при соотношении пробы и раствора алюмокалисвых квасцов 1 : 100 для сухих растений и кормов, 1:4 — для сырого растительного материала.
Для работы используют ионометр ЭВ-74, рН-метр — милливольтметр, PH-121; ионоселективный нитратный элект­род НПО "Квант".
Реактивы: 1%-ныи раствои алюмокалисвых квасцов. Алюмокалневые квасцы массой 10 г взвешивают с точностью до 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л; 0,1 М стандартный раствор КК'Оз — 10,11 г х.ч. перекристаллизованного и высушенного при температуре 100-105°С растворяют до постоянной массы азотнокислого калия в 10%-ном растворе алюмокалисвых квасцов в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем этим же раствором до метки. Из этого раствора последовательным 10-кратным» разбавлением экстрагирующим раствором готомят стандартные растворы KNO3 концентрацией 0,01 М, 0,001 М, 0,0001 М, которые и используют для калибровки прибора.
Ход а н а л и з а. В зависимости от состояния раститель­ного материала подготовку его к анализу ведут следующим образом.
Сухой растительный материал измельчают на мельнице до размера частиц не более 1 мм. Из средней проб;-л сухого растительного материала пли корма берут на аналитических весах навесь, у 0,5 г, помещают ее в колбу или бытовую банку, приливают туда же 50 мл 1%-иого раствора алюмокалисвых квасцов. Колбу или банку с содержимым закрывают пробкой кли крышкой и взбалтывают на ротатаре я течение 30 мин. В налученной суспензии измеряют содержание нитратов.
Свежий растительный материал измельчают ножницами, отбирают среднюю пробу *; тщательно перемеитвжот.
Плоды, корне- и клубнеплоды измельчают *а терке или мясорубка и также тщательно перемешивают. Затем на тех­нических весах отвешивают 12,5 г предварительно измельчен­

ного растительного материала и помещают в стакан го­могенизатора. Остатки растительного вещества из фарфоровой чашки смывают в стакан 50 мл 1%-ного раствора алю- мокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 2 мин при 6000 об/мин.
После гомогенизации суспензию переливают в химический стакан вместимостью около 100 мл. При отсутствии го­могенизатора навеску предварительно измельченного расти­тельного материала растирают в ступке с кварцевым песком до однородной массы. Песок настаивают в соляной кислоте, затем тщательно отмывают от хлор-ионов водо­проводной и дистиллированной водой и после высушивания на воздухе прокаливают в муфеле при температуре +250°С.
Содержимое ступки заливают 10-20 мл (из отмеренного объема) 1%-ного раствора алюмокалиевых красцов и про­должают растирать в течение 3-5 мин, а затем массу количественно, переносят в химический стаканчик вмести­мостью около 100 мл, смывая остатки на ступке и пестике оставшимся раствором алюмокалиевых квасцов. Пе­ренесенную массу энергично перемешивают в стаканчике стеклянной палочкой в течение 2-3 мин. В подготовленных гомогенатах измеряют потенциал нитратного ионоселсктивного электрода на ионометре типа РМ-121 (см, стр.116).
Концентрацию нитратов в исследуемом растворе находят по калибровочному графику на основании измеренного потенциала в мВ. Для построения калибровочной кривой измеряют ЭДС в милливольтах в серии растворов нитрата калия известной концентрации — 0,1; 0,01; 0,001 « 0,0001 М. По полученным значениям милливольтов растворов указанной концентрации на миллиметровой бумаге вычер­чивают градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс значения pNOa, а на оси ординат — соответствующие им значения ЭДС (мВ).
Вычисление результатов анализа. Содержание азота нит­ратов в растительном материале (п мг/кг сырой массы) вычисляют по формуле:
„ i0-^pX ■ AV ■ 10³ ‘
^Л “ Н •
где X — содержание нитратов,мг/кт; рХ — отрицательный ло­гарифм концентрации нитратного азота (-logCN- no?) по градуировочному графику; А — атомная масса определяемого элемента, г; V — объем вытяж и, мл; Н — масса на вески анализируемого материала, г; 10 — коэффициент перевода, мг. .
При отношении пробы к экстрагирующему раствору 1 : 4 расчет можно вести по следующей формуле:
Содержание N - NO3 в мг/кг - Antilog (4,75 - pNOa).
Антилогарифмы находят по таблицам или с помощью лога­рифмической линейки. Например, рЫОз анализируемого рас­твора 2,11» тогда содержание N-NO3 будет равно Anliloa (4,75-2,11) - 2,64 - 436,5, так как мантисса 64 равна 4365, а характеристика равна 2. В целую часть числа выделяют число знаков на единицу больше характеристики.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В РАСТЕНИЯХ ПО МЕТОДУ ДЕНИЖЕ
Фосфор в тканях расгсиий содержится в виде неорганиче­ских фС/Сфатов и различных органических соединений.
Минеральные фосфаты обеспечивают буферные свойства цитоплазмы клетки, поддерживают тургор ткани, служат транспортной формой, в виде которой фосфор поглощается и передвигается по растению, и источником образования орга­нических фосфорсодержащих соединений. Минеральный фосфор в основном представлен солями магния, кальция, калия.
Органический фосфор встречается в растениях в кислото­растворимой и кнслотонерастворимой формах.
КнслотАНфастворимые фосфорные соединения включают нуклеиновые кислоты, нуклеопротеиды, фосфолипиды. К кис- лоторастворьмым фосфорным соединениям относятся нуклеоти­ды, фосфолированные сахара, различные фосфорные эфиры. Общее содержание (1юсфоро в растениях составляет от десятых долей до t-2%. Больше его в семенах, меньше — в листьях и стеблях. В семенах растений до 90% общего фосфора содержится в виде органических соединений, причем большая часть — в виде фитина.