Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 7. Летучие токсиканты 
В качестве колбы для перегонки применяют круглодонную 
колбу, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями для 
соединительных трубок с парообразователем и холодильником Либиха. 
Первая соединительная трубка должна доходить почти до дна колбы, 
конец второй трубки должен выступать ниже пробки на 0,5–1 см. К 
концу холодильника присоединяют аллонж для стекания в приемник 
перегнанной жидкости. 
Объем смеси в колбе для перегонки должен занимать одну треть 
или не более половины объема колбы для перегонки. 
Колбу для перегонки нагревают на кипящей водяной бане с 
целью уменьшения возможности конденсации пара в колбе. 
После перегонки отсоединяют от парообразователя колбу для 
перегонки и прекращают нагревание колбы и парообразователя. В 
случае прекращения нагревания парообразователя до отсоединения его 
от колбы в парообразователе образуется вакуум и содержимое колбы 
перебрасывается в парообразователь. 
Разъединять части аппарата необходимо очень осторожно, так 
как может произойти ожог рук водяным паром. 
Условия изолирования веществ методом перегонки с водяным 
паром 
При перегонке веществ кислотного характера биоматериал 
подкисляют раствором щавелевой или винной кислот до рН 2–2,5. 
Применение сильных минеральных кислот для подкисления 
биоматериала в большинстве случаев является нежелательным.
Первый дистиллят в объеме 3 мл собирают в коническую колбу, 
содержащую 2 мл 2% раствора гидроксида натрия. Конец аллонжа 
должен быть опущен в раствор щелочи. При сборе первого дистиллята 
в пустую колбу или в колбу с дистиллированной водой наблюдаются 
значительные потери синильной кислоты за счет высокой летучести. В 
качестве поглощающего раствора рекомендуется использовать также 
смесь, состоящую из равных объемов 2% растворов карбоната и 
гидрокарбоната натрия. Затем в две конические колбы собирают по 25–
50 
мл дистиллята. Вещества кислотного и нейтрального характера 
перегоняются из кислых растворов в такой последовательности: 
синильная кислота, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, спирты 
алифатического ряда, нитробензол, муравьиная кислота, хлоралгидрат, 
формальдегид, сероуглерод, салициловая кислота и другие. Во втором 
дистилляте обычно содержатся вещества средней летучести (ацетон, 
спирты, алкилгалогениды и др.). Сравнительно трудно перегоняются с 
водяным паром формальдегид, этиленгликоль (3-й дистиллят). Для 
веществ, которые перегоняются в незначительных количествах 
231 

---