7.3. Изолирование летучих токсикантов перегонкой с
водяным паром
Методом перегонки с водяным паром можно изолировать как
вещества, растворимые в воде, так и практически не растворимые в
227
Глава 7. Летучие токсиканты
воде: трихлорэтан, толуол, нитробензол и другие. Температура
перегонки каждого вещества в смеси, как правило, ниже температуры
кипения каждого компонента в чистом виде (табл. 7.2). Это
объясняется тем, что общее давление паров смеси всегда больше, чем
парциальное давление каждой отдельно взятой жидкости.
Таблица 7.2
Температуры кипения азеотропных смесей с водой и
индивидуальных веществ.
Вещество
Температура кипения
Содержание
воды в
смеси,
% (мас.)
Индивидуального
вещества
Азеотропной
смеси с водой
Анилин
184,35
75
81,8
Ацетон
56,4
-
-
Бензол
80,2
69,25
8,83
1,2-
дихлорэтан
83,5
71,62
8,2
1,4-
диоксан
101,32
87,2
18
Диэтиловый эфир
34,5
34,15
1,26
Кислота масляная
162,45
99,7
81,5
Кислота уксусная
118,5
-
-
О-Крезол
191,0
99,07
90,8
М-Ксилол
139,1
94,5
40
Нафталин
218
98,8
84
Никотин
246
99,85
97,48
Нитробензол
210,85
98,6
88
Пиридин
115,3
93,6
41,3
Сероуглерод
46,5
43,6
2
Спирты:
амиловый
137,8
95,8
54,4
бутиловый
117,4
92,7
42,5
изоамиловый
132,05
95,15
49,6
изобутиловый
107,0
89,8
33,0
изопропиловый
82,5
80,1
12,0
пропиловый
97,5
87,65
28,3
этиловый
78,3
78,17
4,0
метиловый
64,7
-
-
толуол
110,6
85,0
20,2
фенол
182,0
99,52
90,79
хлоралгидрат
97,75
95,0
7,0
хлороформ
61,2
56,2
2,6
228
Глава 7. Летучие токсиканты
четыреххлористый
углерод
76,75
66,0
4,1
этилацетат
77,15
70,38
8,47
этиленгликоль
197,4
-
-
Многие вещества образуют с водой азеотропные смеси, что и
объясняет способность таких веществ перегоняться водяным паром.
Азеотропная смесь – это однородная смесь двух жидкостей, состав
которой не изменяется при дистилляции. В состав азеотропных смесей
вместо воды могут входить и другие жидкости (таблица 7.3).
Таблица 7.3
Азеотропные смеси, не содержащие воду
Компоненты
Точки кипения,
°
С
Содержание
компонента
А в
азеотропной
смеси, %
(масс)
А
Б
Компо-
нент А
Компо-
нент Б
Азеотропная
смесь
Метанол
Бензол
64,7
80,2
58,34
39,55
Этанол
Бензол
78,3
80,2
68,24
32,37
Этанол Хлороформ
78,3
61,16
59,4
7,0
Сероуглерод
Ацетон
46,25
56,25
39,25
66
Некоторые вещества (ацетон, уксусная кислота, этиленгликоль,
метанол и другие) смешиваются с водой и перегоняются с водяным
паром, но не образуют азеотропных смесей.
Способы разделения азеотропных смесей
1.Разделить азеотропные смеси на компоненты возможно путем
перегонки при пониженном или повышенном давлении.
Например, если
при перегонке этанола понизить давление над раствором до 100 мм, то
перегоняется азеотропная смесь, содержащая 99,6% этанола, и
температура кипения понизится до 34,2 °С.
2.
Химическое связывание одного из компонентов азеотропной
смеси.
Для получения абсолютного спирта азеотропную смесь
обрабатывают водоотнимающим реагентом (металлический натрий или
хлорид кальция).
3.
Разделение азеотропной смеси путем добавления третьего
компонента.
Абсолютный этанол можно получить перегонкой
азеотропной смеси с добавкой бензола. При этом образуется
229
Глава 7. Летучие токсиканты
двухслойная смесь, кипящая при 64,9 °С и давлении 101,3 кПа. Бензол
и вода отгоняются, а остаток представляет собой абсолютный этиловый
спирт.
Аппарат для перегонки с водяным паром.
На рисунке 7.1 представлен аппарат для перегонки с водяным
паром.
Рис. 7.1. Аппарат для перегонки летучих ядов с водяным
паром
1
–
парообразователь; 2 – круглодонная колба с
биоматериалом; 3 – холодильник; 4 – приемник; 5 – водяная баня.
В качестве парообразователя применяют металлический сосуд или
круглодонную колбу вместимостью 2–3 л.
Парообразователь заполняют водой приблизительно наполовину
или на две трети его объема. В пробке имеются два отверстия: в одно
отверстие вставляют предохранительную стеклянную трубку,
доходящую почти до дна, а во второе отверстие вставляют изогнутую
стеклянную трубку для отвода пара из парообразователя в колбу для
перегонки. Конец предохранительной трубки должен возвышаться над
пробкой не менее, чем на 50 см. предохранительная трубка необходима
для предотвращения толчков в парообразователе при сильном его
нагревании.
Парообразователь нагревают пламенем газовой горелки или на
электроплитке.
230
Do'stlaringiz bilan baham: |