403
К
3
TaO
5
•5Н
2
О
(ортотанталат
калия)
получали
спеканием
стехиометрических количеств поташа с Та
2
O
5
.
Химический анализ показал, что соединение
отвечает формуле К
3
TaO
4
•5Н
2
О.
Найдено, % К
2
O 31,76%-31,78% , Ta
2
O
5
48,82%-48,84%, H
2
O 19,96%-
19,90%
Рассчитано % К
2
O 31,19% Ta
2
O
5
48,88% Н
2
О 19,91%
Реакционные смеси с постоянным содержанием хлорида кальция и
переменным количеством КTaO
3
•2Н
2
О К
3
TaO
4
•5Н
2
О и К
8
Ta
6
O
19
•18Н
2
О
взбалтывали до
установления равновесия, которое контролировали,
устанавливая рН растворов. В исследованных системах кальций определяли
трилонометрически (3), тантал осаждали разбавленной серной кислотой,
отфильтровали и прокаливали до Та
2
O
5
.
При соотношений n= TaO
3
-
/Са
2+
=2, ионы кальция полностью переходит
в осадок анализ твердых фаз показал, что при n=2 став осадка постоянный и
отвечает метатанталату. Кальция для выделения
метатанталата кальция
смешивали растворы кальция, хлорида и метатанталата калия в соотношении
1:2. Осадок промывали водой, спиртом и эфиром и сушили в открытом
воздухе при комнатной температуре. Метатанталат
кальция это порошок
белого цвета.
Найдено,% CaO 9,85%-9,86%, Ta
2
O
5
72,52%-77.50%, H2O 12,64%-
12.66%.
Рассчитано % CaO 9,83%, Ta
2
O
5
77,54%, H2O 12,63%.
Осаждение ионов магния ортотанталатом калия заканчивается при
n=Ta
6
O
19
8-
/Mg
2+
=0,66.
Выделенный ортотанталат кальция промывали водой,
спиртом и
эфиром.
Полученное соединение было высушено на открытом воздухе до
постоянной массы.
Найдено % CaО 23,41%-23,44% Ta
2
О
5
61,56%-61,52% H
2
O 15,06%-
15,08%.
Рассчитано % CaO 23,40 % Ta
2
O
5
61,55% H
2
O 15,05%.
Осаждение ионов кальция гексатанталатом калия заканчивается при
n=TaO
4
3-
/Ca
2+
=0,25
Выделенный
осадок промывали водой,спиртом и эфиром. Осадок
высушен на открытом воздухе до постоянной массы.
Найдено, % CaO 11,74%-11,76%, Ta
2
O
5
69,46%-69,44% H
2
O 18,82%-
18,84%.
404
Рассчитано, % CaO 11,73% Ta
2
O
5
69,42% H
2
O 18,85%.
Выделенные акватанталаты цинка не имеют цвета, плохо растворяются в
воде и частично разлагается кислотами.
Выделенные акватанталаты кальция - рентенгено аморфные вещества.
При нагревании теряют кристаллизационную воду. Полученные соединения
были изучены
методами ИК-спектроскопии, дериватографии и рентгено-
фазовым анализом.
При 600-620°С все выделенные аквотанталаты кальция переходит в
кристаллическое состояние.
Do'stlaringiz bilan baham: