Лабораторная работа: «Согласованные сочетания элементов VI группы»

Лабораторная работа: «Согласованные сочетания элементов VI группы».

Трис (этилендиамин) бромид хрома (III), йодидный пластырь роданид [SrEn3] X3, (X = Br-, I-, SCN-). Растворите 30 г трис (этилендиамина) и хлорида хрома (III) в 100 г горячей воды и добавьте натриевые или аммониевые соли роданида к соответствующему галогениду. Раствор быстро встряхивают и охлаждают. Шок фильтруют и перекристаллизовывают из воды при 600 ° C. После охлаждения раствора кристаллы фильтруют, промывают спиртом и эфиром и сушат на воздухе. В этом случае количество воды в кристаллах зависит от ионной природы внешней сферы: [CrEn3] Br3 ∙ 4H2O (31 г 78%): [CrEn3] I3 ∙ H2O (32 г, 71%): [CrEn3] (SCN) 3 ∙ H2O (23 г, 77%).

Свойства: Все соли представляют собой коричнево-желтые кристаллы, плохо растворимые в воде. Когда [CrEn3] (SCN) 3 ∙ H2O нагревается до 1300 ° C, из молекулы этилендиамина высвобождается коричневый транс- [CrEn2 (NCS) 2] SCN.
Теоретически вес исходной соли составляет 18,4%. Полученный продукт быстро перекристаллизовывается из горячей воды. Выход составлял -0,45-0,55 г (60-65%) на грамм сырья.
Дихлортетрааквахром (III) хлорид
[Cr (H2O) 4Cl2] Cl ∙ 2H2O
Налейте в колбу 40 мл концентрированной HCl, добавьте 10 г CrO3 и кипятите 1 час. Затем смесь в колбе переливают в фарфоровую посуду, раствор нагревают и пропускают через сито до насыщения хлористым водородом. Густая масса, стоящая в течение часа, поглощается жидкостью, растворяется в равном количестве воды и один раз насыщается перекисью водорода. Через 3-4 часа выпавшие кристаллы абсорбируются и сушатся в эксикаторе над H2SO4 в течение 2-3 часов. Слева высушенную соль встряхивают с небольшим количеством сухого ацетона, удаляют остаточный хлористый водород, промывают сухим ацетоном на фильтре и сушат.
Свойства: гигроскопичные кристаллы, малорастворимые в ацетоне.
Хлор пентакуахром (III) хлород
[Cr (H2O) 5Cl2 ∙ H2O]
26,8 г соли [Cr (H2O) 4Cl2] Cl ∙ 2H2O растворяют в том же количестве воды. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч, затем добавляют 5,5 л концентрированной H2SO4, растворенной в 4 мл воды. Это слишком широко
[Cr (H2O) 5Cl] SO4-3H2O = [Cr (H2O) 5Cl] SO4 + 2HCl
Из раствора экстрагируют соль и готовят концентрированный раствор эфира, разведенного при 0 ° С: Продукт = 87%.
Свойства: гигроскопичный порошок зеленого цвета с кристаллической золой, легко растворим в воде, спирте, ацетоне.
Гексакарбомидхрома (III) хлорид
[Cr (H4N2CO) 6] Cl3 ∙ 3H2O
[Cr (H2O) 4Cl2] Соль Cl ∙ H2O теоретически была слабо растворима в небольшом количестве мочевины в воде и обрабатывалась несколькими каплями соляной кислоты.
[Cr (H2O) 4Cl2] Cl + 6CO (NH2) 2 = [Cr (H4N2CO) 6] Cl3 + 4H2O
Раствор светится на водяной бане до разрушения кристаллов. Полученную смесь растворяют в небольшом количестве воды при 50-600 ° C и после быстрой фильтрации получают координационную соль.
Свойства: игольчатые кристаллы голубого цвета, легко растворимые в воде, совершенно не растворимые в спирте.
Гексайзородонохромат (III) калия.
K3 [Cr (NCS) 6 ∙ 4H2O
Растворяют 15 г KSCN h и 7,5 г CrCl3 ∙ 6H2O в 30 г дистиллированной воды, сушат на водяной бане и тщательно очищают. Затем смесь переносят в круглую колбу в холодильник и нагревают до 10-15 мл путем нагревания до K3 (Cr (NCS) 6]), получают абсолютный спирт с пеной (смесь нагревают 15-20 мин.), Затем добавляют спиртовой экстракт. Это действие продолжается до тех пор, пока чистая часть спирта не окрасится в цвет серого пепла. Нагрев фильтруют в раствор, а фильтрат сушат на водяной бане. при отделении получается абсолютный спирт. Отфильтрованная спиртовая смесь светится, когда кристаллы отделены. После пробуждения отделенные кристаллы промывают эфиром и сушат на воздухе. отброшен.
Свойства: красное кристаллическое вещество, не растворимое в воде, спирте (одна часть соли на 0,72 части воды, 0,94 части спирта) и эфире. При 110 ° C соль теряет кристаллизационную воду.
Триокслат калия (III)
K3 [Cr (C2O4) 3] • 3H2O
Его добавляют к концентрированному водному раствору K2Cr2O7 (12 г), смешивая его с раствором, содержащим 27 г H2C2O4 • 2H2O h'a'm K2C2O4 • H2O:
K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4 = 2K3 [Cr (C2O4) 3] + 6CO2 + 7H2O
смесь долго светится и остывает перед началом кристаллизации. 90%
Свойства: Синие кристаллы легко растворяются в воде.
Декаамминол-гидроксид (III) хлорид [(NH3) 5CrOHCr (NH3) 5] Cl5 • H2O
75 мл спирта и 200 мл концентрированной HCl добавляли путем смешивания 70 г K2Cr2O7 в форме порошка. Образующийся синий раствор соли хрома (III) превращается в пену цинка без нагрева на воздухе (выше 50 ° C). Раствор соли хрома (II) выливают вместе с нерастворимым NH4Cl и обрабатывают путем интенсивного встряхивания с кислородом для быстрого окисления хрома. В этом процессе жидкость превращается в золото, и выделяется определенное количество соли [[NH3) 5CrOHCr (NH3) 5] Cl5 • H2O. Соль удаляют и смешивают как с водной смесью, так и с концентрированной концентрированной HCl (2: 1 по объему), затем промывают один раз холодной водой. Соль растворяют в холодной воде, и этот раствор выливают в разбавленную смесь концентрированной HCl и воды (2: 1 по объему). Соль в шоке промывают разбавленной HCl (1: 2), затем спиртовой остаток промывают спиртом и сушат на воздухе до удаления остатка кислоты. Оним-25г.
Свойства: красный кристаллический порошок, удерживающий 1 моль воды, он теряет меньше веса, когда мы наносим этот порошок на концентрированную H2SO4.