Rux miqdorini aniqlash
uchun tigeldagi kuyindi (kul) suv hammomida 10
ml suyultirilgan xlorid kislotada (1:1) eritildi va ammiak bilan neytrallanib, 50 mlli
o’lchov kolbasiga o’tkazilib, hajmi distillangan suv bilan kolba belgisiga etkazildi.
So’ngra filtirlab olindi. Ruxning solishtirma kontrol fonli elektrolitlari bo’yicha
tayorlandi [59].
Polyarografiyalash simobli tomchi elektrod o’zgaruvchan tok rejimida 5sm
3
li
elektrolizyorda amalga oshirildi. Tekshirilayotgan eritma pipetka yordamida
elektrolizyorga olindi va undan 10 minut davomida inert gaz (azot) o’tkazilib
polyarografiyalandi va rux pikining balandligi o’lchandi. So’ngra elektrolizyorga
ruxning standart eritmasidan polyarogramma ikki barobar kattalashguncha qo’shil-
di. YAna inert gaz o’tkazilib polyarografiyalab rux pikining balandligi o’lchandi.
Ruxning miqdori (mg/dm
3
) polyarogrammadagi pikning balandligini lineyka
bilan 1mm aniqlikda o’lchanib, natijalar formula bo’yicha xisoblanib topildi. Olib
borilgan tekshiruvlar natijasida Buvayda va Beshariq tumanlaridan keltirilgan
namunalarda mis miqdori deyarli bir-biriga yaqin: 2,52-2,56; 2,18-2,36; 2,65-2,08;
2,32-2,36 mg ekanligi aniqlandi [53].
Mis miqdori natriy
dietilditiokarbomat bilan kolorimetrik usulda misning
hosil qilgan sariq tusli kompleksi eritmasining rang intensivligini o’lchash asosida
aniqlandi. Analizda zaruriy idishlar, reaktivlar va qurilmalar, mis(II)-sulfat eritmasi
Trilon-B va limon kislotasining natriyli tuzi aralashmasi, sinov eritmalari
solishtirma nazorat va graudirlangan grafik uchun eritmalar talablariga muvofiq
foydalanishga tayyorlandi [60].
Sinov eritmalari minerallashtirilgan namunani 5 sm
3
xlorid kislota eritmasida
suv hommomida qizdirilgan xolda eritib olindi va 50 sm
3
li o’lchov kolbasiga
51
o’tkazilib, hajmi distillangan suv bilan kolba belgisiga etkazildi. So’ngra undan
100 sm
3
li kolbaga 1 sm
3
olinib hajmi suv bilan kolba belgisigaetkazildi. Bu
eritmadan 250 sm
3
li ajratgich voronkaga 0,5;1; 2 va 4 sm
3
eritmadan olindi va har
biriga Trilon-B va limon kislotasining natriyli tuzi eritmalari aralashmasidan 10
sm
3
va 2 tomchi fenolftalin qo’shildi va ammiak eritmasi bilan ranghosil
bo’lguncha tomchilatib qo’shildi, hamda hajmi suv bilan 100 sm
3
ga etkazildi.
SHundan so’ng ajratgich voronkalarga 2 sm
3
natriy dietilditiokarbomat eritmasidan
va 15 sm
3
xloroform qo’shildi. Voronka 1 minut davomida aralashtirildi va
qavatlar hosil bo’lguncha tinch qo’yildi. Voronkadagi quyi qatlam 25 sm
3
li
o’lchov kolbasiga olindi, varonkadagi aralashmaga yana 10 sm
3
xloroform qo’shib
aralashtirildi va quyi qatlam oldingi kolbaga quyib olindi va hajm xloroform bilan
kolba belgisiga etkazildi. Nazorat va sinov eritmalari polrograflandi, bu jarayon
elektrolizyorda simob-tomchi elektrodida, o`zgaruvchan tok oqimida bajarildi.
Quyidagi natijalar olindi: 131-134; 120-124; 142-145; 114-117 mkg. Olingan
natijalar bir-biriga yaqin.
52
Do'stlaringiz bilan baham: |