Техник ва технологик фанлар со
ҳ
аларининг инновацион масалалари. ТДТУ ТФ 2020
108
лакокрасочной, кожевенной и других отраслях промышленности, в производстве
кинопленки, целлулоида, парфюмерии и т.д.
Аппазов Н.О и другие синтез изоамилацетата осуществляли прямой
этерификацией уксусной кислоты изоамиловым спиртом при сверхвысокочастотном
облучении на бытовой СВЧ-печи. При проведении опытов в
качестве катализатора
использовали концентрированную серную кислоту. В качестве исходных реагентов
использовали ледяную уксусную кислоту и изоамиловый спирт [1-2].
Сивушные масла - побочные продукты при спиртовом брожении углеводных
материалов, содержащих белки. Предполагают, что они образуются из белковых
веществ дрожжевыми грибками.
На
первом этапе сивушные масла подвергнуты периодической
ректификации на насадочной колонне. Собрано 5 фракций (табл.1).
Первой и второй
фракции выход изоамилового спирта составил около 4-6 %.
Периодическая ректификация сивушного масела
Таблица 1
№
п
Наименование компонента
Содержание компонентов в различных
фракциях, % (вес)
п
I
II
III *
IV
V
куб
1
Этанол
22,3
3,96 отс.
отс.
отс.
отс.
2
Этилацетат
7,75
9,23 4,35
0,26
0,24
отс.
3
Изобутанол
24,82
36,86 81,80
22,11
14,5
отс.
4
Бутанол-1
следы 0,07 0,25
0,69
0,61
отс.
5
Изоамиловый спирт
5,53
3,92 13,59
76,93
84,65
99,0
6
Вода
39-81
45,84 отс.
отс.
отс.
отс.
7
Неидентифи-цированные
примеси
следы 0,07 отс.
отс.
отс.
1,0
8
Температурные пределы,
С
78-85
87-
88,5
89-
100
100-
120
120-
126
* Приведен анализ органического слоя.
Третья фракция представляет собой гетероазеотроп спирта с водой, который после
охлаждения разделяется на два слоя - водный и ор-ганический.
Органический слой
обогащен, в основном, изобутанолом. Водный слой проанализировать не удалось,
ввиду большого содержания в нем воды, которая очень сильно искажает результаты.
Как видно, выделить фракцию с высоким содержанием изоамилового спирта с
первого раза не удалось. Это объясняется тем, что
эффективность лабораторной
колонки оказалась низка. Поэтому нами было решено подвергнуть повторной
ректификации смесь, составленную из кубового остатка и фракции V.
Общий вес смеси кубового остатка и V фракции, взятой на рек-тификацию,
составил 376 г. По результатам ректификации собрано две фракции. Первая до 126
С,
и вторая фракция, перегонявшаяся при 126
С.
Таким образом показано, что можно выделить из сивушных ма-сел фракцию
изоамилового спирта с высоком
содержанием основного вещества, используя более
эффективную ректификационную колонну или повторной ректификацией полученной
фракции. Выход изоамилового спирта составил около 70 %. Количество выделяемого
изоамилового спирта можно существенно увеличить, добавляя на ректификацию
Техник ва технологик фанлар со
ҳ
аларининг инновацион масалалари. ТДТУ ТФ 2020
109
фракции из предыдущих операций с содержанием изоамилового спирта более 65-70 %.
Целесообразно эти фракции добавлять после отгонки водного азеотропа.
Фракции с
содержанием изоамилового спирта 55-65 % лучше добавлять в исходное сивушное
масло. Вышесказанное может позволить увеличить количество выделенного
изоамилового спирта на 20-30 % без заметного ухудшения его качества.
Полученный изоамиловый спирт использован для синтеза изоамилацетата
этерификацией уксусной кислоты.
Выделенная фракция изоамилацетата полностью удовлетворяет требованиям ТУ
1492657-01-92
Do'stlaringiz bilan baham: