197
1. Dragendorf reaktivi bilan reaksiya.
Buyum oynasida 1-2 tomchi tekshiriluvchi
xloroformli eritma uchirilgach qoldiqqa, so‗ng 1-2 tomchi Dragendorf reaktivi
qo‗shilsa, zarg‗aldoq-kungir rangli mahsulot hosil bo‗ladi.
I-fizik kimyoviy usullarda tahlili
1. YUQX tahlili:
Tayyor plastinkalar «Silufol UV-254» va «Mersk» firmasining silikagelli
plastinkalari kullaniladi.
Ochuvchi reagent sifatida: Mune buyicha modifikatsiyalangan Dragendorf
reaktivi,
Bushard reaktivi, UB-nurida 254 nm kurish mumkin.
Oz miqdorda qolgan eritmani xromatografik plastinkaga kapilyar yordamida start
chizig‗iga tomizib, atenololni 10 – 15 mkg miqdorda guvoh eritmasi tomiziladi.
Organik erituvchilar sistemasi olinadi va qo‗zg‗aluvchi faza 10 sm ga ko‗tarilgach
plastinkani kameradan chiqarib olib issiq havo yordamida erituvchi sistemani
plastinkadan uchirilib yuboriladi. Tekshiruvchi
moddani aniqlash maqsadida
plastinka ochuvchi reaktiv bilan purkalganda rangli dog‗ va ularning Rf qiymati
bo‗yicha moddaning borligi aniqlanadi. Qo‗zg‗aluvchi
faza sifatida quyidagi
umumiy erituvchilar sistemasidan foydalanish mumkin.
Umumiy erituvchi sistemalari:
Xloroform-etanol-muravinaya kislota (17:2:1) - Rf 0,36 (0,34)
Etilatsetat-metanol-uksusnaya kislota (10:1:0,5)- Rf 0,42(0,36)
Xloroform-etilatsetat-etanol-muravinaya kislota (12:3:2:1)-Rf 0,50(0,47)
Xloroform-etanol (4:1) -Rf 0,30(0,27)
4.
YUqori samarali suyuqlik xromatografiyasi:
Agilent Technologies firmasining xromatografi: Agilent 1100 series modeli UB-
detektor va Rheodyne tipidagi injektor bilan ta‘minlangan.
kolonka –
Zorbax Eclipse XDV S-8 (4,6 x150 mm, 5 mkm), tempratura xona
xarorati;
mobil faza –
tetragidrofuran (0,8g oktansulfonat i 0,4g tetraetilammoniy
gidrosulfonat v 1 l), metanol i kaliya gidrofosfat rN=3,0 (20:180:800),
detektor -
UB – diod. Deteksiyalash 226 nmda; Tahlil jarayonida ushlanish vaqti 4,0 daqiqaga
teng bo‗ladi. Elyuent okimi tezligi – 0,7 ml/min.
5.
UB-spektrlari:
etanoldagi eritmasi 275 nm(E
1%
1sm
=51,2; ε=1364) va 283 nm
to‗lqin uzunligida maksimal nur yutadi.
6.
Termodesorbsion sirt ionlashuv spektroskopik tahlili.
Atenololni termodesorbsion sirt ionlashuv spektroskopik
tahlili quyidagi
sharoitda olib borildi: emitter harorati 390’420
0
S, emitter kuchlanishi – 400 V,
spektrlarni yozib olish bevosita kompyuter dasturi yordamida amalga oshirildi.
atenololning TDPIS taxlilida ~172±5
0
S va 280
±5
0
S harorat oralig‗ida atenololga
xos chiziqli cho‗qqilarning paydo bo‗lishi kuzatiladi. Olingan termodesorbsion
198
spektrlarni kompyuterning ma‘lumotlar bankiga etalon
spektr sifatida yozib
qo‗yiladi. Usulning sezgirlik darajasi 10
-7
g ni tashkil qiladi.
Do'stlaringiz bilan baham: