|
27-rasm. Yupqa qatlam xromatografiyasi. 1, 3—standart eritmalar tomizilgan joy;
2—tekshiriluvchi aralashma eritmasi tomizilgan joy, a—erituvchilar aralashmasi bosib o‘tgan masofa;
b. b1—plastinkaga qo‘yilgan moddalarning bosib o‘tgan masofasi (start chizig‘idan modda hosil qilgan dog" markazigacha bo‘lgan masofa).
Kodein 0,015 g, amidopirin 0,3 g tarkibli dori turini YQX usuli yordamida tahlil qilish
Xromatografiya jarayoni aluminiy oksidning mahkamlangan qatlam- ida, o‘lchamlari 12x16 sm plastinkada olib boriladi. 0,1 g dori turi 3 ml 95% li spirtda eritilib, plastinka start chizig‘ining o‘rtasiga tomiziladi. Ikki chetiga esa standart namunalarning spirtli eritmalaridan tomizilib, benzol-etanol (9:1) erituvchilar aralashmasida xromatografiyalanadi. Erituvchi finish chizig‘iga yetgach, plastinkani kameradan olib, quritiladi va yod kristallari solingan kameraga tushiriladi. Tekshiriluvchi aralashmada hosil bo‘lgan dog‘lar, standart namunalarning dog‘lari bilan bir xil bo‘lishi kerak.
Teofedrin‖ tabletkasi Tabletkaning tarkibi:
Teofillin 0,05 g Efedrin gidroxlorid 0,02 g
Teobromin 0,05 g Fenobarbital 0,02 g
Kofein 0,05 g Beladonna quyuq ekstrakti 0,004 g
Amidopirin 0,2 g Sitizin 0,0001 g
Fenatsetin 0,2 g 0,48 g massali tabletka hosil bo‘lguniga qadar
Chinligini aniqlash tartibi:
15 g maydalangan tabletka kukuniga 10 ml suv solib, yaxshilab chayqatilgach, avval paxta tamponi orqali, so‘ngra filtr qog‘ozda ajratish voronkasiga filtrlanadi. Paxta tamponda qolgan cho‘kma probirkaga solinib, 5 ml suyultirilgan xlorid kislotasi qo‘shib, 3 minut davomida qaynatilib, sovitib filtrlanadi. Filtratga 0,1 ml kaliy bixromat eritmasi qo‘shilganda to‘q qizil rangga o‘tuvchi binafsha rang hosil bo‘ladi (fenatsetin).
Ajratish voronkasidagi filtratga 15 ml xloroform qo‘shib, 2 minut davomida chayqatib, suvsiz natriy sulfat saqlagan filtr orqali filtrlanadi. Ekstraksiyalash jarayoni yana ikki marta qaytariladi. Xloroformli ajrat- malar birlashtirilib, xaydash orqali quyultiriladi va suv hammomida quritiladi. Qoldiq sovitilgach, 2 ml xloroformda eritilib (1-eritma) 0,01 ml eritma mikropipetka yordamida xromatografiya plastinkasining start chizig‘iga tomiziladi (b-nuqta). Qolgan xloroformli eritmani quritib, qoldiq 5 ml 95% li etil spirtida eritilib, probirkaga filtrlanadi. Filtratga 0,2 ml kobalt xlorid va 0,2 ml natriy gidroksid eritmasi tomizilsa, tezlik bilan o‘chib ketuvchi ko‘k-binafsha rang hosil bo‘ladi (fenobarbital).
Ajratish voronkasidagi suvli qatlam 0,5 ml ammiakning konsentrlangan eritmasi bilan ishqoriy muhitga keltirilib (fenolftalein bo‘yicha), 10 ml xloroform qo‘shib 2 minut davomida chayqatiladi. Xloroformli ajratma suvsiz natriy sulfat
solingan filtr orqali kolbaga filtrlanib, xloroform bilan ekstraksiyalash yana ikki marta qaytariladi. Xloroformli ajrat- malar birlashtirilib, quyultiriladi va suv hammomida quritiladi. Qoldiqni sovitib, 0,4 ml xloroformda eritilgach, eritmadan 0,2 ml olib xromatografiya plastinkasiga tomiziladi (a-nuqta).
Xromatografiyalash efir-metanol-konsentrlangan ammiak eritmasi (12:1:0,5) dan iborat erituvchilar aralashmasi solingan kamerada olib borilib, erituvchilar aralashmasi finish chizig‘iga yetgach, plastinka kameradan olib 15-20 minut davomida quritiladi. So‘ng xromatogram- mali plastinka 90" ga burilib (a-nuqta pastda turadigan holatga) kam- eraga solinadi. Erituvchilar aralashmasi A nuqtaga yetgach, plastinka olinib quritiladi. Plastinka yod bug‘lari bilan ishlanganda ―A‖ xromatogrammada sitizin (1), atropin (2), efedrin (3) va amidopirin (4) dog‘lari kuzatiladi.
―B‖ xromatogrammada esa faqat amidopirin (4) yod bug‘lari bilan dog‘ hosil qiladi. ―A‖ xromatogrammani shisha plastinka bilan berkitib, ―B‖ xromatogramma spirt-xlorid kislota (1:1) aralashmasi bilan purkalsa kofein (5), teobromin (6) va teofillin (7) hosil qilgan dog‘lar kuzatiladi (28-rasm).
rasm. «Teofedrin» tabletkasi xromatografiyasining chizmasi. 1—sitizin; 2—atropin; 3—efedrin; 4—amidopirin; 5—kofein; 6—teobromin; 7— teofillin.
Do'stlaringiz bilan baham: |
