|
Foydalanilgan adabiyotlar.
1. James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II Undergraduate Instrumental Analysis // Crystallography, Rigaku Americas
Corporation, The Woodlands, TX. www.rigaku.com/smc. © Rigaku Corporation. 2.Loginova N.V., Polozov G.I. Vvedenie v farmatsevtichekuyu ximiyu Minsk,
Elektronnaya kniga BGU, 2004.
Farmatsevtichna ximiya pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov - 2002 g.
Farmatsevtichniy analiz pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov -2001 g.
Maksyutina N.P. i dr. Metodы analiza lekarstv, Kiev, 1984.
Arzamastsev i dr. Analiz lekarstvennыx smesey. Moskva 2000 g.
"Dori vositalarining sifatini nazorat qilish va standartlash" fani uchun o‘quv qo‘llanmasi (Elektron darslik) Mualliflar jamoasi.
Mavzular bo‘yicha uslubiy qo‘llanmalar.
Rukovodsvo k laboratornыm zanyatiyam po farmatsevticheskoy ximii, pod redaktsii A.P.Arzamastseva, Moskva, 2001 g.
12 mavzu: GX. Asosiy talablari, loyiqligi. Xromatografiya sharoitlari. Detektorga qo„yiladigan talablar. Gaz absorbsion xromatografiyasi.
Kopillyar gaz xromatografiyasi. Gaz suyuqlik xromatografiyasi.
Reja:
Gaz xromatografiy usulining asosiy prinsiplari.
Xromatografiya sharoitlari va detektorga qo‗yiladigan talablar
Kopillyar gaz xromatografiyasi va Gaz suyuqlik xromatografiyasi usullarida dori preparatlarining taxlili.
Gaz xromatografiyasida qo‘zg‘aluvchan faza gaz yoki bug‘ holatida bo‘ladi. Gaz xromatografiya usuli ko‘p tarkibli dori moddalarni, ya‘ni aralashmalarning sorbent (qo‘zg‘almas faza) yuzasida yutilish (adsorbsiya) va erituvchida (qo‘zg‘aluvchan faza) turlicha desorbsiyalanishga asoslangan bo‘lib, usul asosan murakkab aralashmalar sifati va miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi.
Bu tahlil usulida gazlar, gaz holidagi moddalar va osonlik bilan gaz holatiga o‘tuvchi moddalar aniqlanadi.
Gaz xromatografiyasi usuli miqdori juda kam bo‘lgan moddalarni ham aniqlash imkonini beradi.
Gaz xromatografiyalash usuli qo‘llaniladigan qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarning agregat holatiga qarab, gaz, gaz-suyuqlik xromatografiyasiga, moddalarning qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarda
ajratilishida sodir bo‘ladigan jarayonlarga qarab adsorbsiyalash, taqsimlanish, ion almashinish, cho‘ktirish, adsorbsion kompleks hosil qilish xromatografiyasiga, moddalarni bir-biridan ajratishda qo‘llaniladigan moslamalarga qarab kolonkali, kapillar-kolonkali xromatografiya usullariga bo‘linadi.
Gaz, gaz-suyuqlik xromatografiyalash usullari yordamida gaz, qattiq va suyuq holatdagi dori moddalarni aralashmalardan ajratish, tozalash va miqdorini aniqlashda keng qo‘llaniladi.
Gaz-adsorbsion xromatografiyalashda qo‘zg‘almas faza g‘ovak qattiq modda (maydalangan, issiqlikka chidamli g‘islit va boshqalar) bo‘lsa, gaz- suyuqlik xromatografiyalashda esa qo‘zg‘almas faza qattiq g‘ovak modda sirti uchmaydigan suyuqlik bilan qoplangan aralashmadan iborat bo‘ladi. Ikkala usulda ham qo‘zg‘aluvchan faza yoki gaz tashuvchi sifatida azot. argon yoki geliy gazlari qo‘llaniladi.
Bu usul bo‘yicha, bir necha mikrolitr tekshirilishi lozim bo‘lgan eritma maxsus shprits yordamida yuqori haroratli termostatga yuboriladi va u yerda gaz holatiga aylanib, qo‘zg‘almas faza bilan to‘ldirilgan xromatografik kolonkaga o‘tadi, bunda tekshiriluvchi moddalar qo‘zg‘almas faza va gaz fazalari orasida bir necha marta to aniqlanuvchi namuna komponentlari butun kolonka bo‘ylab to‘la o‘tib bo‘lguniga qadar adsorbsiyalanish va desorbsiyalanish jarayonlariga uchrab, bir-biridan ajraladi. Moddalarning bir-biridan ajralish tezligi ularning adsorbsiyalanislh ko- effitsientlariga bog‘liq. Adsorbsiyalanish koeffitsienti ajraluvchi moddalarning gaz fazasidagi miqdorini, ularning qo‘zg‘almas fazadagi miqdoriga nisbati bilan o‘lchanadi.
Hozirda chiqarilayotgan xromatograflar quyidagi asosiy bo‘g‘imlardan tashkil topgan:
Xromatografik kolonka orqali o‘tadigan gaz tashuvchi oqimni o‘lchash, uni tozalash va gaz tashuvchi manba sistemasi.
Xromatografik kolonkaga namuna yuborish bo‘g‘imi. 3.Xromatografik kolonka.
4.Detektor.
Rasmda issiqlik o‘tkazish bo‘yicha detektorli va o‘zi yozuvchi gaz xromatografining tuzilishi keltirilgan (29-rasm).
29-rasm. Gaz xromatografining tuzilish chizmasi.
1—gaz baloni; 2—gaz oqimini tartibga soluvchi qurilma; 3—detektor; 4— termo- stat;
5-xromatografivalash kolonkasi; 6—tekshiriluvchi namunaning xromatografga kiritish joyi; 7—yozuvchi
qurilma; 8—xromatogramma.
Yuqori bosim ostidagi ballondan (1) gaz tashuvchi (geliy, azot, argon), reduktor va gaz oqimini nozik tartiblovchi jo‘mrak (2) orqali quritgich naychaga o‘tadi. Naycha kuydirilgan kalsiy xlorid va molekulyar elaklar bilan to‘ldirilgan bo‘lib, unda gaz tashuvchi turli kimyoviy va mexanik aralashmalardan hamda boshqa gazlardan tozalanadi. Tozalangan gaz monometr (5)ning tegishli belgilangan ko‘rsatkichi bo‘yicha termo- stat (4) orqali katarometr katagiga o‘tadi va undan tahlil qilinuvchi namuna solingan bo‘g‘imga o‘tadi. U bo‘g‘imga o‘rnatilgan rezina mem- brana orqali bo‘g‘imdagi tekshiriluvchi moddani gaz yoki bug‘ holida o‘zi bilan xromatografik kolonkaga (6) yo‘naltiradi.
Kolonkada tarkibiy qismlarga taqsimlangan tahlil qilinuvchi namuna komponentlarini gaz tashuvchi o‘zi bilan katorometming o‘lchov katagiga olib kiradi. U yerda komponentlar tutilib qoladi, gaz tashuvchi esa atmosferaga chiqib ketadi. Tahlil qilinadigan gazsimon aralashma holidagi namuna kolonkaga kran- dozator orqali 0,5 ml dan 5 ml gacha suyuq holidagisi esa mikroshpritslar yordamida 0,1 mkl hajmgacha kiritiladi.
Moddalar aralashmasini bir-biridan ajratish va tahlil qilishda ichki diametri 0,5 mm dan 5 mm gacha bo‘lgan ―U‖ ko‘rinishidagi, spiral yoki to‘g‘ri naycha shaklidagi, uzunligi 1 m dan 3 m gacha bo‘lgan shisha, mis, latun yoki zanglamaydigan po‘latdan tayyorlangan naychalardan foydalaniladi.
Kolonkalar nasadkali, mikronasadkali va kapillyarli bo‘ladi. Nasadkali kolonkalar uzunligi 0,5—15 m, diametri 3-10 mm, mikronasadkali 2 m gacha diametri 0,8-1 mm, kapillyarli 10-100 m diametri 0,3-0,5 mm bo‘ladi.
Tekshirish natijalari xromatografik kolonkalami bir xil zichlikda sorbentlar bilan to‘ldirilishiga va sorbent tabiati bilan kolonka haroratining doimiyligiga bog‘liq bo‘ladi.
Xromatografik kolonkaning faolligi quyidagi formula yordamida aniqlanadi:
2
l
Do'stlaringiz bilan baham: |
