O„zbekiston respublikasi oliy va o„rta

Efir moyi tarkibidagi ledol miqdorini aniqlash

Efir moyi suvli hammom ustida 60⁰C haroratda ledol kristallari to‘liq erib ketgunicha qizdiriladi va asta-sekinlik bilan shisha tayoqcha yordamida aralashtiriladi. Isitilgan pipetkayordamidaefir moyidan namuna olinadi va probirkaga solinadi. So‘ngra tezda hajmi 50 ml bo‘lgan va og‘zi mahkam berkitiladigan, ±0,0lg aniqlikda tortilgan kolbaga 0,2 g (aniq tortma) efir moyi va 0,06 g (aniq tortma) miristin kislotasining metil efiri solinadi va 20 ml 95% li spirt (pipetka yordamida) qo‘shib birikmalar to‘liq erib ketgunicha aralashtiriladi. Tayyorlangan 1—2 ml eritmadan gaz xromatografining bug‘latgichiga mikroshprits yordamida yuboriladi va haroratni rejalashtirish uchun termostat yoqiladi. Haroratni rejalashtirish tugagandan so‘ng termostat o‘chiriladi, termostat eshigi ochilib, kolonka 90-95⁰C haroratgacha sovitiladi (termometrga qarab turiladi). Datchikka 100⁰C haroratni belgilab, yana termostat yoqiladi va harorat 100⁰Cga yetganda jarayon yana qaytariladi. Shunday usulda kamida 3 ta xromatogramma olinadi. Bir vaqtning o‘zida (yuqorida ko‘rsatilgan sharoitda) 1-

2. 
   mkl ledin va miristin kislotasining metil efiri etalon aralashmasining xromatogrammasi olinadi (30-rasm).
   

Xromatogrammadagi ledol va metil miristat cho‘qqilarining balandligi chizg‘ich yordamida (±0,5 mm aniqlikda) o‘lchanadi. Bunda cho‘qqilar balandligi 100 mm dan kam bo‘lmasligi kerak. Ledol va palyustrol cho‘qqilari

uchun xromatografik kolonkaning ajratish mezoni 1 dan kam bo‘lmasligi kerak
 V
_{K } R

l

p
 ( 0 ,5 h )   ( 0 ,5 h )

bu yerda DV_R — ledol va polyustrolning ushlanish vaqti yoki hajmlarining farqi, ml.

m(0,5h) — ledol (/) va polyustrol (p) cho‘qqilari balandligining yarmidagi kengligi, mm
Efir moyi tarkibidagi ledol miqdori (X₁) (uch marta xromatografiyalashning o‘rtacha qiymati hisobida) quyidagicha hisoblanadi:
P  h  100

1
_{X } an . st l

l
^h an . st
 F  P

bu yerda P_an.st. — ichki standartning og‘irligi (etalon aralashmadagi), g;
P_l — ledin og‘irligi (etalon aralashmadagi), g;
h_an.st. ^— etalon aralashma xromatogrammasidagi ichki standart cho‘qqisining balandligi, mm;
h_l — etalon aralashma xromatogrammasidagi ledol cho‘qqisining balandligi,

mm.