Laboratoriya mashg„uloti
Refraktometriya. Dorixona sharoitida refraktometriya usulini qo„llanilishi. (konsentratlar, yarim fabrikatlar, ekstemporal retseptura)
Ishdan maqsad: Refraktometriya. Dorixona sharoitida refraktometriya usulini qo‗llanilishi. Konsentratlar, yarim fabrikatlar, ekstemporal retseptura borasida taxlil usullarini olib borish
Refraktometriya
Fizikaviy usullarda kimyoviy reaktsiyalardan foydalanilmaydi, faqat moddalarning fizikaviy xususiyatlari tekshiriladi. Spektral analiz, lyuminestsent analiz refraktometrik analiz rentgen – struktur analiz va hokazolar fizikaviy usullar jumlasiga kiradi. Moddalarning radiaktivlik xususiyatiga asoslangan nishonlangan atomlar usullari biologik ilmiy izlanishlarda alohida ahamiyatga ega.
Spektral analiz juda sezgir usul bo‘lib, grammning yuz milliondan bir ulushini ham aniqlash imkonini beradi.Hosil qilingan spektr chizig‘ining ko‘rinishi moddani sifat jihatdan, spektrning intensivligi esa miqdor jihatdan analiz qilish imkonini beradi.
Lyuminestsent analiz ayrim moddalarning ultrabinafsha nurlar ta‗sirida sovuq holada chiqaradigan nurlari intensivligini o‘lchashga asoslangan.Maxsus reaktivlar yordamida moddalarda lyuminestsentsiya hodisasini vujudga keltirish mumkin.
Ushbu usulning sezgirlik darajasi spektral analizdan qariyib 100 000 marta
ortiq.
Havodan suyuqlikka o‘tayotgan nurning sinish xodisasiga asoslanib eritma
kontsentratsiyasini aniqlash refraktometriya usulining asosini tashkil etadi.Bu usul yordamida meva sharbati tarkibidagi qand miqdorini aniqlash mumkin.
Refraktometrik usul eritmalarning nur sindirish ko‗rsatkichini aniqlashga asoslangan. Nur sindirish ko‗rsatkichi turlicha tizimdagi refraktometrlar yordamida 200S haroratda, natriy spektriga mos to‗lqin uzunligida (=589,3 nm) aniqlanadi.
Zamonaviy refraktometrlar oddiy yorug‗lik (ko‗zga ko‗rinadigan nur, λ=400-800 nm) da o‗lchanganda ham D natriy spektriga mos bo‗lgan nur sindirish ko‗rsatkichini aniqlash imkonini beradi.
Refraktometrikusuleritmalarningnursindirishko‗rsatkichinianiqlashgaasoslangan. Nursindirishko‗rsatkichiturlichatizimdagirefraktometrlaryordamida 200Sharoratda, natriyspektrigamosto‗lqinuzunligida ( =589,3 nm) aniqlanadi.
Zamonaviyrefraktometrlaroddiyyorug‗lik (ko‗zgako‗rinadigannur,
=400-800 nm) dao‗lchangandaham D natriyspektrigamosbo‗lgannursindirishko‗rsatkichinianiqlashimkoniniberadi.
Normalsharoitdaaniqlangannursindirishko‗rsatkichi - bilanbelgilanadi.
Nurmanbaidantarqalgannurbirmuhitdanikkinchimuhitgao‗tishdayo‗nalishin io‗zgartiradi (sinadi). Ikkinchimuhitningnurtushgannuqtasidan, muhityuzasigaperpendikulyarchiziqo‗tkazilib, ikkinchimuhityuzasigatengmasofalardaparallelchiziqlartortilsa, gipotenuzalaritushganvasingannurlardaniboratikkitato‗g‗riburchakliuchburchakho silbo‗lib, - burchaktushishburchagi, - burchakesasinishburchagideyiladi (Rasm 14)
Nursindirishko‗rsatkichinurning havodagitarqalishtezligining, uningtekshiriluvchieritmadagitezligiganisbatiyokitushishburchagisinusiningsinish burchagisinusiganisbatibilanifodalanadi.
;
Tushishburchagi ( ) sinishburchagi ( ) dankichikbo‗lganligiuchun, BA>CD bo‗lib, bo‗ladi.
SHuninguchunnursindirishko‗rsatkichibirdankatta qiymatdaniborat.
Masalan, 200S haroratdatozalangansuvningnursindirishko‗rsatkichi 1,3330 gateng.
Nursindirishko‗rsatkichiningmutloєvanisbiy qiymatlarimavjud. Mutloєnursindirishko‗rsatkichieritmaningvakuumganisbatannursindirishko‗rsatki chi. Nisbiynursindirishko‗rsatkichiesaeritmaning havoganisbatannursindirishko‗rsatkichi. Amaldaaniqlanuvchieritmaning havoganisbatano‗lchangannursindirishko‗rsatkichidanfoydalaniladi.
Eritmaningnursindirishko‗rsatkichianiqlanuvchimoddaningtabiatiga, eritmakonsentratsiyasiga, sinayotgannurningto‗lqinuzunligiga, nursindirishko‗rsatkichio‗lchanayotganrefraktometrturiga, erituvchiningtabiatiga, haroratgavaboshqabir qanchaomillargabog‗liq. AmaldafarmatsevtiktahlildaAbbeturidagirefraktometrlardanfoydalanilib, buuskunayordamidanatriyspektrito‗lqinuzunligi - D dagi ( =589,3 nm) nursindirishko‗rsatkichio‗lchanadi.
Aniqlash harorati 20 0,50Sdaniboratbo‗lib, normal haroratdanboshqa haroratdao‗lchangannursindirishko‗rsatkichiformulaorqalinormal haroratgao‗tkaziladi.
Nursindirishko‗rsatkichianiqlanayotganeritmaningkonsentratsiyasi 2% dankambo‗lmasligimaqsadgamuvofiq.
Refraktometrikusulbilanbajariladigantahlil quyidagibosqichlardaniborat:
Refraktometrnisozlash
Tekshiriluvchieritmaningnursindirishko‗rsatkichinianiqlashvauni, agarlozimbo‗lsa, normal haroratgao‗tkazish
Hisoblashformulasiyokirefraktometrikjadvaldanfoydalanib, aniqlanuvchimoddaningfoizyokigrammmiqdorini hisoblash.
Refraktometrtozalangansuvyordamidasozlanib, buninguchunkamidabeshmarotabanursindirishko‗rsatkichianiqlanadivatozalangan suvninganiєlangannursindirishko‗rsatkichlaribilansolishtirilgandafarq ( ) 0,0002 danortiq bo‗lmasligikerak.
Tekshiriluvchieritmaningnursindirishko‗rsatkichianiqlanib,
lozimbo‗lsanormal haroratgao‗tkaziladi.
Eritmaningnursindirishko‗rsatkichi formulabilanifodalanganuchun, eritmaningkonsentratsiyasi
formulabilan hisoblanadi.
C – eritmaningfoizkonsentratsiyasi;
n – eritmaningnursindirishko‗rsatkichi;
n0 – erituvchiningnursindirishko‗rsatkichi;
F – refraktometrikomilbo‗lib, eritmakonsentratsiyasi 1% gao‗zgargandanursindirishko‗rsatkichi qanchagao‗zgarishiniko‗rsatadigankattalik.
Aniqlanuvchieritmabirnechtamoddalardaniboratbo‗lsa, nursindirishko‗rsatkichierituvchiningvaeritmadagimoddalarnursindirishko‗rsatkic hlariyig‗indisidaniboratbo‗ladi
n=n0+n1+n2+.........ni yoki n=n0+C1F1+C2F2 CiFi
Bir necha moddalardan iborat bo‗lgan eritmadagi moddalardan birining ko nsentratsiyasi quyidagi hisoblash formulasi yordamidaaniqlanadi:
n – murakkabtarkiblieritmaningnursindirishko‗rsatkichi;
n0 – erituvchiningnursindirishko‗rsatkichi;
S1,S2,Si – eritmadagimoddalarningfoizkonsentratsiyasi;
F1,F2,Fi – refraktometrikomillar
Nur sindirish ko‗rsatkichining qiymati asosida, aniqlanuvchi modda konsentratsiyasini refraktometrik jadvaldan foydalanib aniqlash ham mumkin. Bunda ko‗pincha jadval qiymatlarini interpolyasiyalashgato‗g‗ri keladi.
Refraktometrik jadvalni interpolyasiyalash, nur sindirish ko‗rsatkichining butundan keyingi to‗rtinchi qiymatiga mos kelgan konsentratsiyadagi farqni refraktometrik jadval ma‘lumotlari asosida topib, so‗ng eritma konsentratsiyasini hisoblashdan iborat.
Masalan: 10% liglyukozaeritmasiningnursindirishko‗rsatkichi =1,3474 gateng.
Refraktometrikjadvalda quyidagi qiymatlarberilgan:
n
|
C%
|
1,3470
|
9,80
|
1,3480
|
10,10
|
n=0,001
|
C=0,3
|
Nur sindirish ko‗rsatkichining butundan keyingi to‗rtinchi xonasiga mos ko nsentratsiya quyidagi formuladan topiladi:
formulada:
b – nur sindirish ko‗rsatkichining butundan keyingi to‗rtinchi xonasiga mos kelgan konsentratsiya
- nur sindirish ko‗rsatkichining butundan keyingi to‗rtinchi xonasi qiymati
- refraktometrikjadvaldanolingankonsentratsiyadagifarq Eritmaningkonsentratsiyasiesa quyidagicha hisoblanadi:
X%=S+b=9,80+0,12=9,92%
Interpolyasiyalashniyuqoridaberilgan qiymatlarasosidaushbuusulbilan hambajarishmumkin.
1,3480-1,3474=0,0006
bunda
1,3480–refraktometrik jadvaldan olingan nur sindirish ko‗rsatkichining yuqori qiymati
1,3474-nursindirishko‗rsatkichininganiqlangan qiymati
X%=S-b=10,10-0,18=9,92%
S - nursindirishko‗rsatkichiningyuqori qiymatigamoskonsentratsiya. Moddaningma‘lumkonsentratsiyagamoskeladiganrefraktometrikomilini,
uningdastlabkirefraktometrikomiliasosida F=F0 kC formulayordamida hisoblashmumkin.
F0 – moddaning 1% lieritmasigamoskelganrefraktometrikomili k – tuzatishkoeffitsienti
S – eritmakonsentratsiyasi
Do'stlaringiz bilan baham: |