Ion-almashinishi bo‘yicha alkaloidlarni olish va tozalash usullari qanday ?
Sorbentlarga qo‘yiladigan talablar qanday ?
Individual alkaloidlarni ajratish usullari qanday ?
6-ma’ruza
Mavzu: Skopolomin gidrobromid, anabazin gidroxlorid, olish texnologiyalari ishlatilishi
R eja:
1. Skopolomin gidrobromid texnologiyasi
2. Anabazin gidroxlorid olish texnologiyasi
Anabazin gidroxlorid – oq kristall kukun. Erish temperaturasi 216-2200S. xidsiz, nordon ta’mli, suvda yaxshi eriydi. Anabazin gidroxlorid kichik miqdorda tamaki chekishni tashlash uchun - metilanabazin nafas olish markazni qo‘zg‘atuvchi stimulyator vosita sifatida ishlatishga tavsiya etiladi. Anabazindan yana nikotin kislota (vitamin RR) olinadi. Anabazin gidroxlorid 0,003gr li tabletka xamda chiqariladi.
Anabazin ishlab chiqarishda xom ashyo sifatida sho‘radoshlar- Chenopodiaceae oilasiga mansub itsigak - Anabasis aphylla L. o‘simligidan foydalaniladi.
Xom ashyoni ekstraksiyaga tayyorlash va alkaloidlarni ekstratsiyalash. Xom ashyo diffuzorga solinadi va o‘tkir bug‘da 12-15 min. bug‘latiladi. Bug‘latishdan sabab oqsil moddalarni o‘simlik xom ashyosida ivib qolishning va qisman bo‘ktirilishi uchun alkaloidlarning suv bilan ekstraksiyalash jarayoni 850-950S temperaturada qarama-qarshi oqim prinsipi bo‘yicha diffuzor batereyalarda olib boriladi. Ekstrktlarni diffuzordan diffuzorga siqilgan xavo ostida olib o‘tganda ular kalorizatordan o‘tadi, u erda ular 850-950S gacha qizdiriladi, 10 karrali ekstraksiyadan so‘ng chiqindi ajratib olinadi. 0,8-0,9% rn 4,5-5 bo‘lgan anabazin saqlagan ekstrakti baquvvat ekstrakt yig‘gichka yuboriladi.
Alkaloidlarni kerosin bilan ekstraksiyalash
Yig‘gichdan ekstrakt ishqorlantirichga "durk" filtri orqali yuboriladi. Ekstrakt 42% li rN i 12-11 bo‘lgan NaON ning suvli eritmasi bilan ishqorlantiriladi. Ishqorlantirilgan ekstraktlarni kerosin bilan ishlov berish uchun likopchali nasadkali kolonkalardan foydalaniladi. Kolonka ekstraktlar bilan to‘ldirilgandan so‘ng pastdan markazdan qochma kuch ta’sirida ishlovchi nasos orqali oldindan 75-950S gacha qizdirilgan xolda kerosin yuboriladi. Kerosin kolonka bo‘ylab o‘tganda ustiga yi\iladi va quyilish trubasi orqali kerosin bilan to‘yingan ekstrakt yig‘gichka solinadi. Ekstrakt tarkibdagi alkaloidlar miqdori 0,01% ga etguncha kolonnaga kerosin yuboriladi .
Sul’fatlash jarayoni.
Sul’fatatsiya 2 ta o‘zaro qo‘shilgan sulfatorda olib boriladi, bularning biriga 42% N2SO4 eritmasi solinadi. Xar bir sul’fator bir safar asosiy bir safar oxiri bo‘ladi. Asosiy sulfatorda 0,5% N2SO4, oxirgi qismda 10% N2SO4 bo‘ladi. Kerosinli ekstrakt yig‘gichdan asosiy sul’fatorning injektorga yuboriladi. Oxirgi sul’fatorga sul’fatorlash jarayoni xuddi asosiy sul’fatornikiga o‘xshash bo‘ladi. Alkaloiddan ozod bo‘lgan kerosin oxirgi sulfatordan aloxida idishga solinadi. Keyingi ajralishda oxirgi sul’fator asosiy, tayyor anabazin sul’fat olingandan so‘ng asosiy oxirgi sul’fator sifatida ishlatiladi.
Anabazin sul’fatni neytrallash.
Texnik anabazin sul’fat suv bilan (1:1) suyultiriladi va rN-4,5-5 muxitda xloroform bilan ekstraksiyalanadi. Sul’fat aralashtirgichli, qobiqli va teskari muzlatgichli apparatga quyiladi. Buni ustiga o‘lchangan, xisoblangan miqdorda kons N2SO4 solinadi. Aralashma yaxshilab aralashtirilib 50C gacha sovutiladi. Keyin reaksion massaga aralashtirib turgan xolda asta sekinlik bilan natriy nitrat quyiladi bunda raksion massaning temperaturasi 50C dan oshmaslik kerak. Xisoblangan miqdorda natriy nitrit solingandan so‘ng reaksion aralashma 4 soat 50C da aralashtiriladi, keyin 12 soatga tindiriladi. Keyin aralashma 40% li NaOH bilan rN-6,8-7 ga etguncha neytrallanadi, bundan nitrozoanabazin ajralib chiqadi. Neytrallangan aralashma likobchali ekstraktorga quyiladi va unga xloroform qo‘shiladi. Nitrozoanabazin ekstraksiyasi 1 soat davomida olib boriladi jami 7-8 marta ekstraksiyalanadi, bunda rN-6,5 bo‘lishi kerak.
Ekstraksiya oxirida xloroformli ekstrakt 1 soatga tindiriladi. Birinchi 5 ta ekstrakt qo‘shilib, suvsiz natriy gidrosulfatda quritiladi. Nutch filtrda filtirlanadi. Xloroform vakuum-sirkulyasion apparatda xaydaladi.
Nitrozoanabazinni gidrolizlash.
Nitrozoanabazin aralashtirgichli, bu\li qobiqli va teskari muzlatgichli apparatga solinadi. Bunga xisoblangan miqdorda 18% li HCL solinadi. Aralashma aralashtiriladi va 98-1000 da qizdirib 8 soat tindiriladi. Reaksion massa sovigandan so‘ng uni 40% NaOH bilan rN-9,0-9,5 muxit xosil bo‘lguncha qo‘shiladi. Keyin likobchali ekstraktorda anabazin xloroform ekstraksiyasi olib boriladi. Xloroform ekstraktni suvsiz natriy sulfat bilan quritiladi va nutch filtrida filtirlanadi. Xloroform vakuum-sirkulyasion apparatda xaydaladi. Anabazin qoldiq xloroformdan quritiladi va 120-1400S temperaturada 4-5 mm sim ust. qoldiq bosim ostida vakuumda xaydaladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |