Organik kimyo laboratoriyasida ishlash qoidalari

Laboratoriya ishi
Аrоmаtik uglеvоdоrоdlаrni аlkillаsh vа аtsillаsh rеаktsiyalаri bo`yichа sintеz (аtsеtоfеnоn, izоprоpilbеnzоl, о- vа p-bеnzilfеnоl, bеnzоfеnоn, о- vа p-bеnziletilbеnzоl, 2-bеnzil-p-ksilоl, 2-bеnzоil-p-ksilоl, p-аtsеtilаnizоl, 4-mеtilbеnzоfеnоn)

Atsetafenon sintezi

Reaktivlar: 40 ml suvsizlantirilgan benzol, 10 ml sirka angidrid, 32 g suvsizlantirilgan alyuminiy xlorid, xlorid kislota (10% li eritmasi), natriy gidroksid.

Ish mo’rili shkafda bajariladi!

Atsetafenon bug’i uhlatadigan xossaga ega.

Aralashtirgich, tomizgich voronka va vodorod xloridni yutadigan asbob ulangan qaytarma sovitgich bilan jihozlangan 300 ml li, uch og’izli tubi yumaloq kolbada sintez olib boriladi (27-rasm).

27-rasm. Atsetofenon olinadigan asbob:

1- suv hammom, 2-tubi yumaloq uch og’izli kolba, 3-termometr,4-tomizgich voronka,

5-kalsiy xlorli naylar, 6-aralashtirgich, 7-sovutkich, 8- voronka, 9-stakan.

Sovutgich va tomizgich voronka kalsiy xloridli naychalar bilan berkitiladi. Kolbaga 40 ml benzol va 32 g kukun holidagi alyuminiy xlorid solinadi. Aralashtirgich ishga tushiriladi va kolbani sovuq suvda sovitib turib, unga tomizgich voronkadan tomchilatib 30 minut davomida 10 ml sirka angidrid quyiladi. Reaksiyani oxirigacha yetkazish uchun kolba 45 minut suv hammomida 80-85⁰C da qizdiriladi. Sovitilgan reaksion aralashma stakandagi 80 g muzli suvga ag’dariladi. Agar alyuminiy asos tuzining cho’kmaga tushish ehtimoli bo’lsa, aralashmaga cho’kma erib ketguncha xlorid kislota qo’shiladi. Aralashma ajratgich voronkaga quyilib, 20 ml efir bilan aralashtiriladi va efir-benzol qavati ajratiladi; suvli qavat esa yana 15 ml efir bilan chayqatiladi. Yig’ilgan efirli ekstrakt ajratgich voronkaga quyilib, suyiltirilgan natriy gidroksid eritmasi va suv bilan yuviladi, kalsiy xlorid bilan quritiladi.

Erituvchilarni (efir va benzol) suv hammomida haydab bo’lgach suv sovitgichi o’rniga havo sovitgichi o’rnatiladi va 199-203⁰C da qaynaydigan atsetofenon fraksiyasi yig’iladi. Atsetafenonning miqdori 8 g.

Atsetafenon (metilfenilketon) – rangsiz, ba’zan sarg’ish rangli moysimon suyuqlik yoki yirik, oson suyuqlanadigan, cheremuxa hidli kristall modda. Suvda kam eriydi, spirtda, efirda, xloroformda, benzolda yaxshi eriydi. Molekulyar massasi 120,14; suyuqlanish temperaturasi 20,5⁰C; qaynash temperaturasi 202,3⁰C (760 mm sim.ust.) yoki 88⁰C (12 mm sim.ust.). 1,0281; 1,5342.

S i f a t r e a k s i y a s i : 2 ml natriy nitroprussidning 0,5 % li etitmasiga 2 tomchi atsetofenon qo’shiladi va unga 1-2 tomchi natriy gidroksidning 10% li eritmasidan qo’shilsa, qizil rang hosil bo’ladi.

Sirka kislota qo’shilganda u ko’k rangga bo’yaladi.

Bu reaksiyaning ximizmi natriy nitroprussid metilketon bilan o’zaro ta’sirlashib, kompleks anion tarkibiga kiruvchi izonitrozometilketon hosil qilishdan iborat. Shu bilan bir vaqtda uch valentli temir ioni ikki valentli temir ioniga qaytariladi: