|
Cho’kmalar. Gravimetrik analizdagi aniqlashlar
Cho’tiriladigan va tortiladigan formalarga bo’lgan talablar ko’p miqdorda cho’ktiruvchini tanlashni belgilaydi. Birinchi navbatda shunday cho’ktiruvchi tanlanadiki, aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga kirishganda bizga kerakli cho’ktiriladigan forma hosil bo’lsin. Ammo ko’pincha turli variantlar bo’lishi mumkin va bunda quyidagi talablarga javob beradigan cho’ktiruvchi tanlanadi:
1). cho’ktiruvchi spesifik ya’ni xususiy bo’lgani, ya’ni berilgan ionni cho’ktirgani ma’qul, agar bunday cho’ktiruvchini topib bo’lmasa, xalaqit beruvchi ionlar qarorli komplekslarga bog’lanadi yoki eritmadan u yoki bu usul bilan yo’qotiladi;
2).cho’ktiruvchi uchuvchi bo’lgani qulay, agar cho’ktiruvchining qandaydir bir qismi cho’kmada yuvilmay qolsa, u qizdirilganda yuqoladi, shuning uchun temir ishqor eritmasi bilan emas, balki ammiak eritmasi bilan cho’ktiriladi. Bariyni cho’ktirish uchun sulfatlar emas, sulfat kislota ishlatilgani ma’qul.
Cho’ktiruvchining miqdori. Suvda absolyut erimaydigan elektrolitlar yo’q, eruvchanlik ko’paytmasi hamma vaqt noldan katta. Nazariy jihatdan hech bir cho’ktirish to’liq bo’lmaydi, ammo eritmada qoladigan cho’ktiriladigan birikmaning miqdori 0,0002 g
(analitik tarozida tortish aniqligi) dan oshmasa cho’ktirish amaliy jihatdan to’liq hisoblanadi. Buning uchun biror ionni to’liq cho’ktirish uchun ortiqcha miqdorda cho’ktiruvchi kerak. Odatda reaksiya tenglamasi bo’yicha hisoblanganda 1,5 marta ko’p cho’ktiruvchi olinadi. Cho’ktiruvchining haddan tashqari ortiqcha miqdori zararlidir, chunki u cho’kma eruvchanligining oshishiga sabab bo’ladi. Eruvchanlikning oshishiga nordon tuzlarning hosil bo’lishi, cho’ktiriladigan birikmaning amfoterligi, tuzli effekt va boshqalar sabab bo’lishi mumkin. Masalan, alyuminiy agar gidroksid ko’rinishida cho’ktirilsa, ortiqcha OH- ionlar cho’kmaning erishiga olib kelishi mumkin.
AI(OH)3 + OH- → AIO2- + 2H2O
Qo’rg’oshinni sulfat kislota yordamida sulfat shaklida cho’ktirishda cho’ktiruvchini ko’p ortiqcha miqdorda qo’shish nordon tuz Pb(HSO4)2 hosil bo’lishi natijasida cho’kma eruvchanligining oshishiga sabab bo’ladi.
Temperaturaning ta’siri. Cho’ktirishning oz yoki ko’p to’liqligi cho’kmaning eruvchanlik ko’paytmasi kattaligi bilan belgilanadi, bu kattalik temperatura oshishi bilan oshadi. Boshqa tomondan, issiq eritmadan cho’ktirish cho’kma kristallarining o’shishiga va kolloid zarrachalarining koagulyasiyasiga (agar hosil bo’ladigan birikma kolloid eritma hosil qilishga moyil bo’lsa) yordam beradi, shuning uchun odatda issiq eritmadan cho’ktirish afzalroqdir.
Eritmani issiqligida filtrlash qulayroqdir, chunki bu vaqtda filtrlash qulayroq bo’ladi. Ammo agar cho’kmaning eruvchanligi temperatura oshishi bilan oshsa, filtrlash eritma sovitilgandan keyingina bajariladi.
Cho’ktirish. Gravimetrik analizning muhim operasiyalaridan biri cho’ktirishdir. Miqdoriy analizda cho’ktirishda analiz qilinayotgan moddaning ma’lum tarkibiy qismini amaliy jihatdan to’liq cho’kmaga o’tkazish kerak. Bunda toza cho’kma va formasi yaxshi filtrlashga va yuvishga imkon beradigan bo’lishi kerak. Cho’ktiruvchining xossasi va miqdori, cho’ktirishning sharoitlari aniqlanishi lozim.
Yetarli darajada toza va filtrlashga qulay kristallik cho’kma olish uchun quyidagi shartlarni bajarish kerak:
a) kristall cho’kmalarni cho’ktirishni juda suyultirilgan eritmalardan cho’ktiruvchining suyultirilgan eritmasi bilan olib borish;
b) cho’ktiruvchini juda sekin, cho’ktirish boshida tomchilatib qo’shish
v) cho’ktirishni issiq eritmada olib borish
g) cho’kmaning yirikroq kristallari hosil bo’lishi uchun uni ma’lum vaqt shu eritmada sovuq saqlash kerak, bunda yirikroq kristallar hosil bo’ladi; cho’kmaning “qarishi” yoki “yetilishi” sodir bo’ladi.
Amorf cho’kmalarni cho’ktirishda sharoit boshqacha:
a) cho’ktirish kam suyultirilgan eritmalardan cho’ktiruvchining konsentrlangan eritmasi bilan olib boriladi; bu sharoitda zichroq cho’kmalar hosil bo’ladi.
b) cho’ktiruvchi kristall cho’kmalarni cho’ktirishdagiga nisbatan tezroq qo’shiladi;
v) cho’ktirishdan oldin eritmaga koagulyatsiya chaqiruvchi elektrolit qo’shiladi;
g) cho’ktirish issiq eritmada olib boriladi va tezlik bilan filtrlanadi. Miqdoriy analizda filtrlash uchun kulsiz filtrlar deb ataluvchi, ya’ni yoqilganda juda kam miqdorda (0,0001 g atrofida) kul hosil qiladigan filtrlar ishlatiladi.
Analiz natijalarini hisoblash. Cho’kma massasini bilish uchun topilgan cho’kma bilan tigel massasidan tigel massasi va filtr kuli massasini olib tashlash kerak. Keyin topilgan cho’kma massasini qayta hisblash faktori yoki analitik ko’paytuvchi F ga ko’paytirish kerak. Analitik ko’paytmalar odatda jadvallarda keltiriladi. Agar jadvallar bo’lmasa, ko’paytuvchini oson hisoblash mumkin.
Misol. Temirni gravimetrik usulda aniqlanmoqda. Tortiladigan forma Fe2O3 . Bu formadagi temirni miqdorini bilish kerak.
Analitik ko’paytuvchini hisoblashda 1 g molekula Fe2O3 (159,7 g) da 111,7 g temir borligini bilgan holda proportsiya tuzamiz va 1 g tortiladigan forma (Fe2O3) dagi temirning miqdorini hisoblab topishimiz mumkin, bu esa analitik ko’paytuvchi
159,7 g Fe2O3 da 111,7 g Fe bor
1g Fe2O3 da F g Fe bor
bundan
0,6994 – Fe ni Fe2O3 cho’kmasi bo’yicha aniqlashdagi analitik ko’paytma.
Analitik ko’paytmani bilgan holda analiz qilinayotgan eritmadagi modda miqdori oson hisoblanadi:
P = F ▪ a
Bunda P- aniqlanayotgan moddaning gramm miqdori; F- analitik ko’paytma, a- cho’kma massasi.
Gravimetrik analizda, umuman miqdoriy analizdagi kabi, ikki yoki uchta parallel aniqlash o’tkaziladi. Olingan natijalar asosida, agar parallel aniqlashlardagi farq 0,0002- 0,0004 g dan oshmasa, o’rtacha qiymat olinadi.
Parallel aniqlashlardagi farq qancha kam bo’lsa, analiz shuncha aniq bajarilgan bo’ladi.
Hamma parallel aniqlash natijalari ishchi daftarga yoziladi
Analizda odatda aniqlanayotgan elementning yoki birikmaning absolyut miqdori bilan emas, balki uning analiz qilinayotgan moddadagi foiz miqdori bilan belgilanadi. Foiz miqdorini
formula bilan hisoblash mumkin. Bunda g- analiz qilinayotgan modda nabeskasi; a- cho’kma massasi; F- analitik ko’paytma.
Do'stlaringiz bilan baham: |
