Mishyakni aniqlash uchun[54] mineral 0,3 mol/dm3 konsentrasiyali 30-50 sm3 xlorid kislota qo’shib suv hammomida qizdirildi, so’ngra 6-rasm da ko`rsatilgan qurilma yig’ilib, 250 sm3li reaksion kolbaga ulandi. Mishyakning ishchi eritmasi natriy gidroarsenat (NaHAsO4•7H2O) standart titrini 1000 sm3 kolbaga o’tkazilib, distillangan suv bilan xajm kolba belgisiga etkazilib tayyorlandi. Bundagi eritmaning 1sm3 da 100 mkg mishyak bo’ladi. Undan graudirlangan grafik xosil qilishda foydalanildi. Graudirlangan grafik hosil qilish uchun250 sm3 kolbaga 0;2,5; 10; 15; 20 mkg mishyak bo’lgan ishchi eritmalari quyildi va har bir reaksion kolbaga 25sm3 dan (1,19g/sm3) xlorid kislota, 2,5sm3dan kaliy yodit (150 g/sm3) 1,5 sm3 qalay(II)xlorid (200g/dm3) qo’shib, kolba hajmi suv bilan 100 sm3ga etkazildi, keyin esa 1sm3 mis (II)-sulfat eritmasi qo’shib aralashtirildi. Xar bir reaksion kolbaga 5gr dan rux donalari qo’shib darxol sistemaga ulandi. Xosil bo’lgan vodorod arsenid 60 minut davomida xaydaldi. Eritmalarning optik zichligi fotokalorimetrda aniqlandi tekshirilayotgan (sinov)
eritmalarining optik zichligi mishyak bo`lmagan eritmaniki bilan bir xil qiymatli. Bu esa dukkakli o`simliklar donlarida mishyak yo`kligini tasdiqlaydi.
Simobni aniqlash. [55]. Namunalarni analizga tayorlash va undagi simob miqdorini aniqlash quyidagi tartibda amalga oshirildi: tekshirilayotgan 200-250 gr don maxsuloti xovonchada maydalandi. 20 gr namuna konussimon kolbaga solinib unga 1 sm3 etilspirt, 80 sm3 suv va 30 sm3 nitrat kislota qo’shildi. Kolba konussimon voronka bilan berkitilib, bir kechaga qoldirildi. So’ngra 50 sm3 konsentrlangan sulfat kislota azot oksidlari ajrashiga yo’l qo’ymasdan tomchilatib qo’shildi. Keyin azot oksidlarining qo’ngir rangi yo’qolgach (30 min) kolba azot oksidlari chiqib ketguncha suv hammomida qizdirildi(45 min). Destruksiya kolbadagi suyuq qatlam tiniqlashgunga qadar davom ettirildi. Kolbadagi suyuqlik issiq holatida 20 ml mochevina eritmasi bo’lgan kolbaga filtrlab olindi.
Destruktatga 15 sm3 mis yodit qo’shildi. Bu holatda pushti yoki g’isht rang hosil bo’lishi, bu namunalardagi simob miqdori 25 mkg dan ko’p emasligini ko’rsatadi.
1 soatdan keyin cho’kmani loyqalatmay undagi suyuqlik to’kib yuborildi. Cho’kmaga 15 ml konsentrasiyasi 10 gr/dm3 natriy sulfat qo’shib filtrlab olindi. Cho’kma konsentrasiyasi 10 ml natriy sulfat eritmasi bilan yuvindidagi sariq rang yo’qolguncha (pH-5) yuvib yuborildi. Filtrdagi cho’kma 15 minut davomida quritildi va 3,5g/dm3yod eritmasi bilan aralashtirildi. Barcha namunalarda oq cho’kma hosil bo’ldi. Buularda simobning miqdori 0,0-0,5 mkg dan ortiq emasligini ko’rsatadi.
Graudirlangan shkala tayyorlanib simobning aniq miqdorini vizual holda aniqlandi. Olingan natijalar namunalarda simob yo’qligini ko’rsatdi.
Do'stlaringiz bilan baham: |