O `zbekiston Respublikasi Sog`liqni saqlash vazirligi Toshkent farmatsevtika instituti Farmatsevtik kimyo kafedrasi dori vositalarining instrumental tahlil usullari fanidan o`quv-uslubiy majmua

ЮҚХ

ГХМС

ГСХ



YUQX, GSX VA GXMS TAHLIL USULLARINI TAQQOSLANG.
24- LABORATORIYA MASHG`ULOTI. YUSSXTAHLILUSULINIAMALGAOSHIRISHUCHUNYUSSXQURILMASINITAHLILGATAYYORLASH.


Laboratoriya mashg‘ulotining rejasi
1.YUSSXqurilmasiningtarkibiyqismlarivaularningfunksiyalari.
2.YUSSXtahliluchunmobilfazatayyorlash.
3.YUSSXqurilmasikanaliniyuvish.
4.YUSSXtaxlildakolonkaniyuvish
Mashg’ulot maqsadi:Laboratoriya mashg‘ulotida talabalarni YUSSX usulinidorimoddalartahlilidaqo‘llashnio‘rganish.
Laboratoriya mashg’ulotini bajarish davrida kutilayotgan natijalar:
TalabalargaYUSSXtahlilasoslarinio‘rgatish, YUSSXusulidadorivositalarinitahliliniamalgaoshirishuchunzarurshartsharoitlarniyaratish.
Laboratoriya mashg`ulotlarini o`tkazish uchun zarur asbob-uskunalar:Darslik, ma’ruza matni, o‘quvqo‘llanmalar,xromatografik kolonkalar, YUSSXqurilmasi, analitiktarozi, Distillyator, voronka, mikroshprits, probirkalar, reaktivlar, ko‘rgazmalimateriallarlar, skotch, filtrqog‘oz.
Usulniolibborishdafoydalaniladiganqurilmatuzilishi.
YUSSXusulniolibborishdaquyidagirasmdakeltirilganqurilmalardanfoydalaniladi.

2-rasm.YUqorisamaralisuyuqlikxromatografiningtuzilishchizmasi.

Apparatnibirmeyordaishlashiuchunerituvchisolinadiganmoslama 1000mlhajmidabo‘lishinitalabetiladi. Ko‘pholatlardabumoslamasuyuqliktarkibidagigazlarniyo‘qotishasboblaribilanuzviybog‘liqlikdaulanganbo‘ladi.

Suyuqliknikolonkagao‘tkazishdanasosningahamiyatikattadir. Bundasuyuqliktezligi 10 ml-min, hamda 300-400 atm. Bosimoralig‘idaharakatlanadi. Aniqlanuvchimoddanikolonkagadozatororqalieritmaholidayuboriladi.Kolonkalarasosanzanglanmaydiganpo‘lat, hamdashishavatitannaychalardantayyorlanadi. SHishakolonkalardanfoydalanishdatashqaridankuzatishgaimkoniyatbaladi,lekinichkibosimni 70 atm. danyuqorigako‘tarishmaqsadgamuvofiqemas. Kolonkalartermostatgajoylashtirilganbo‘lib,asosanichkidiametri 2-4 mm, uzunlgi 10-50 smnitashkiletadi.
Kolonkadano‘tayotgansuyuqerituvchiniharakatinidoimiyravishdadetektororqalitekshiribberiladi.
Detektorlarikkiguruhga:o‘zigaxosguruhmoddalarnixususiyatinianiqlashgahamdauniversalxususiyatninamoyonetadigano‘zigaxosguruhmoddalarinianiqlashdafluoressensiyalanishvaboshqaelektrokimyoviyusullaryordamidaaniqlashgaasoslangan. Ungaasosandorivositalariningkammiqdorinibiologiksuyuqliklartarkibidagichiqindimoddalarnivaqo‘shilmalarnianiqlashdafoydalaniladi. Universaldetektorlaryordamidamoddaningboryokiyo‘qligidanqat’iynazarsuyuqlikdanajralibchiqayotganharqandaymoddanixususiyatinianiqlashgaqodirdir. Buusulhozirgikundaneftkimyosi, oziq-ovqatsanoativafarmatsiyaishlabchiqarishsanoatlaridakengfoydalanibkelmoqda.
Detektorlargaqo‘yilgantalablar:
a) yuqorisezgirlikkaegabo‘lishi;
b) tekshirilayotganmoddadetektororqalio‘tayotgandaparchalanmasligi;
v) haroratnio‘zgarishi, suyuqlikningoqimtezligi, hamdaqo‘llanilayotganerituvchiningtarkibidetektorningishlashjarayonigata’sirko‘rsatmasligi;
g) detektortekshiriluvchimoddanisifatinivamiqdorinianiqlashdaasosiy ko‘rsatgichniberaolishilozim.
QuyidagijadvaldaYUSSXusuliniolibborishdanuro‘tkazuvchanlikxususiyatigaasoslanibkengfoydalaniladiganerituvchilarkeltirilgan.
1-jadval

Jadvaldagikeltirilganerituvchilarichidaengyaxshinuro‘tkazuvchanlikxususiyatigatozalangansuvegadir. SHuninguchunerituvchinifaqat

4-rasm.YUqorisamaralisuyuqlikxromatografiningrefraktometrlidetektoriishlashjarayonichizmasi.

“spektroskopiya” uchunfoydalanishko‘rsatkichiberilganbo‘lishikerak, aksholdaavvaltozalabso‘ngrafoydalanishnitalabetiladi.
SHuninguchunYUSSXuskunalardarefrektometrlidetektorlardanhamfoydalaniladi. Undahamelyuantorqalichikayotganmoddaningxususiyatlarinianiklashgaerishiladi. Buturdagidetektorlaro‘zininguniversalligibilan 2 chi (UBdetektordan) so‘ngahamiyatlidir. SHubilanbirkatordavbudetektoryordamidaharkandayerituvchiyordamidao‘tatozaliknitalabetmaydiganhamda 150⁰Sgachajarayondaamalgaoshirishmumkin. Buesaayniksasintetikpolimerlarnitahlilidako‘llashgaahamiyatlidir.
YUSSXusulniamalgaoshirishdaqo‘llaniladiganerituvchilarsistemasigaquyidagitalablarqo‘yiladi:

6. 
   xromatografikajratishharoratidamoddanito‘liqeritaolishi;
   
7. 
   qo‘llaniladigankalonkaniaktivlikxususiyatigata’siretmaslik;
   
8. 
   qo‘zg‘almasfazaningadsorbsiyajarayonigata’siretmaslik;
   
9. 
   qo‘llanilayotgandetektorningsezgirliginioshiribberishdayuqorixususiyatgaegabo‘lishi
   
10. 
    Kamqovushqoqlikvazaharsizbo‘lishikerak