Uquyidagiafzalliklargaega:
1. Undagi 12 protonhambirhilqurshabolinganvaspektrdayagonasignalberadi.
2. Busignalengkuchlimaydondajoylashganbo‘lib, organikmoddalardagiboshqabarchaprotonlarunganisbatankuchsizmaydondarezonansgauchraydi.
3. TMS – boshqaorganikbirikmalarbilankimyoviyta’sirlashmaydivaosonuchuvchan.
shkalabo‘yichaTMSkimyoviysiljishsignali «0», shkalabo‘yichaesa 10,0 debqabulqilingan.
=10-
Signalningmultipletliligi (bo‘linganligi) signalningkvantspinsonibirgatengbo‘lganqo‘shniyadrota’siriostidaparchalanishidir
M=n+1
n – qo‘shnifunksionalguruhdagiprotonlarsoni
Quyitartiblispektrlardamultipletsignallarkimyoviysiljishidagifarq (gerslarbilano‘lchanganda) spin-spinta’sirlashuvdoimiysidankattabo‘ladi:
J>10
- kimyoviysiljishlardagifarqmillionulushlarda
– spektrometrningishchastotasi, MGs
J – spin-spinta’sirlashuvkonstantasi, cho‘qqilarorasidagigerslarbilano‘lchanganmasofa
Qo‘shniguruhyadrolariningmagnitxossasinoekvivalentbo‘lsa, signalningajralganligiM=2n formulasibo‘yichaaniqlanadi.
Signalcho‘qqilarisonibittabo‘lsasinglet, ikkitabo‘lsa – duplet, uchtabo‘lsa – triplet, to‘rttabo‘lsa – kvadrupletvabeshtabo‘lsa – kvintetdeyiladi.
J – noldan 16 gersoralig‘idabo‘ladi.
Ba’zibirguruhlar
rezonanssignallarikimyoviysiljishlario‘rni
(-shkala)
-SN3
|
m.u.
|
-SN2-
|
m.u.
|
-SN-
|
m.u.
|
SN2-SN3
|
0,9
|
SN2-SN2
|
1,3
|
|
1,5
|
=SN-SN3
|
1,7
|
=SN-SN2-
|
1,9
|
|
2,1
|
S6N5-SN3
|
2,1
|
S6N5-SN2-
|
2,6
|
-
|
2,9
|
|
2,1
|
SOO-SN2-
|
4,2
|
|
3,7
|
OSN3
|
3,3
|
SN2-SOO-
|
2,2
|
OOS-SN-
|
4,3
|
SN3-SOON
|
2,3
|
|
2,5
|
-SOON
|
2,4
|
S-SN3
|
3,1
|
|
|
|
3,5
|
N-SN3
|
2,2
|
|
|
|
2,9
|
R-CH=CH2 4,6-5,5
R-NH2 1,0-5,0
C6H5OH 4,0-12,0
10,0-13,0
Rezonanssignaliningyuzasi - aynanshusignalnihosilqilganyadrolarsonigaproporsionalbo‘lib, moddadagiyokiyotaralashmatarkibidagiprotonlarsoninianiqlashuchunxizmatqiladi.
TurlimoddalarningYAMR-spektrlaribir-biridanfarqqilganligiuchunYAMR-spektroskopiyausuliyordamidadorimoddasichinligi, miqdorihamdatarkibidagiyotaralashmalarmiqdorinianiqlashmumkin.
A – moddaningnisbiymollardagifoizmiqdori
B – moddaningnisbiyog‘irlikdagifoizmiqdori
Si- rezonanssignalningspektrdagiyuzasi
ni- rezonanssignalnihosilqilganfragmentdagiyadrolarsoni
Mi– moddaningmolmassasi
Dorimoddasiningmutloqmiqdorinianiqlashuchuntaxlilqilinayotganmoddaningvastandartnamunaningeritmalaritayyorlanib, taxlilqilinayotganmoddaeritmasigaichkistandartvazifasinibajaruvchimoddaninganiqmiqdoriqo‘shilib, YAMR-spektriolinadi
Aniqlanuvchimoddaningmutloqog‘irlikdagifoizmiqdoriquyidagihisoblashformulasiorqalihisoblanadi.
Sa – taxlilqilinayotganmoddarezonanssignallariningyuzasi
Sst – standartnamunarezonanssignallariningyuzasi
Ma – taxlilqilinayotganmoddamolmassasi
nst – standartnamunadagirezonansberuvchiyadrolarsoni
na- taxlilqilinayotganmoddadagiyadrolarsoni
mst– standartnamunamiqdori
ma– taxlilqilinayotganmoddamiqdori
Standartnamunasifatidaishlatiladiganmoddalarvaularningrezonanssignallario‘rni
(-shkala)
1.
|
Maleinkislotasi
|
|
2 SN=
|
6,60 m.u.
|
2.
|
Benzilbenzoat
|
|
-SN2-
|
5,3 m.u.
|
3.
|
Malonkislotasi
|
|
SN2
|
3,3 m.u.
|
4.
|
Suksinimid
|
|
2-SN2-
|
2,77 m.u.
|
5.
|
Atsetanilid
|
|
-SN3
|
2,12 m.u.
|
6.
|
Tret-butanol
|
|
3SN3
|
1,30 m.u.
|
7.
|
Geksametilsiklotrisiloksan
|
|
6-SN3
|
0,15 m.u.
|
YAMR-spektrometriktahlilda ishlatiladigan spektrometrlar va ularning tuzilishi
YAMR-spektrometrquyidagiasosiyqismlardaniborat (1 rasm):
1. Magnitmaydonnisozlovchi (korreksiyalovchi) vabarqarorqiluvchi (stabillashtiruvchi) tizimlimagnit
2.Taxlilqilinuvchinamunaniradiochastotalinurlantiruvchielektromagnitgeneratsiyaqurilmasi
3. Spektrniqaydqiluvchiqurilma
ModdaningYAMR-spektriniolishuchuntekshiriluvchimodda (25-30 mg) deyteriylanganerituvchi (CDCl3, D2O, CD3SOOD)daeritilib, shishadanyasalganampulagasolib, yuqorikuchlanishlimagnitmaydongakiritiladi. Rezonanshodisasiamalgaoshishihisobigaspektrometrdaenergiyaningyutilishqaydetiladi.
Rasm. FenatsetinningPMR-spektri
« KLASTER» TRENINGI
NAZORAT SAVOLLARI:
1.YMRtahlilusuli haqida ma’lumot bering.
2.YMR ning tarkibiy qismlari va ularning funksiyalari haqida ma’lumot bering.
3.YMR usulilda dori moddalarining konsentratsiyasi qanday topiladi.
4.YMR usul bilan eritma muhitini aniqlash tartibi qanday?
5.YMR usulda dori moddalar chinligi qanday aniqlanadi?
Do'stlaringiz bilan baham: |